食品理化檢驗(yàn)基本技術(shù)-wenkub
2023-02-06 15:40:50 本頁面
【正文】 品處理及檢驗(yàn)計(jì)算結(jié)果如何嚴(yán)格、準(zhǔn)確、亦將毫無價(jià)值。）167。食品理化檢驗(yàn)的基本程序大致如下： 1 （一）概念 食品理化檢驗(yàn)的首項(xiàng)工作就是從大量的分析對(duì)象中抽取一部分分析材料供分析化驗(yàn)用， （取之于總體又可顯示整體質(zhì)量的那一部分食品）， 這些分析材料即 樣品 。這項(xiàng)工作稱為樣品的采集。11 樣品的采集與保存一、樣品的采集2l樣品可分為檢樣、原始樣和平均樣。 4216。采樣量和采樣位點(diǎn)的設(shè)定采樣量和采樣位點(diǎn)的設(shè)定5（三）采樣的原則 第一，所采集的樣品對(duì)總體應(yīng)該具有充分的代表性。采集的數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要，一式三份，供 檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁 ，一般散裝樣品每份不少于。 應(yīng)自每批食品上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對(duì)角取樣，再進(jìn)行幾次混合，最后 取有代表性的 樣品 。75. 罐頭、瓶裝 食品或其它 小包裝食品，應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣，取樣件數(shù)， 250g以上的包裝不得少于 6個(gè)， 250g以下的包裝不得少于 10個(gè)。易變質(zhì)食品不予保留，保存時(shí)應(yīng)加封并盡量保持原狀。9 ：使總體中每個(gè)部分被抽取的機(jī)率都相等的抽樣方法。 ：用于檢測(cè)有某種特殊檢測(cè)重點(diǎn)的樣品采樣。 ：在生產(chǎn)過程中每隔一定時(shí)間抽取一定量的樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。11注意：為分析而采用的取樣方法，在食注意：為分析而采用的取樣方法，在食品分析的一系列潛在誤差源中占第一位品分析的一系列潛在誤差源中占第一位。由于食品本身的 成分易變成分易變 不穩(wěn)定，容易發(fā)生不穩(wěn)定，容易發(fā)生自然變化，尤其是動(dòng)物性食品營養(yǎng)豐富，富含水分自然變化，尤其是動(dòng)物性食品營養(yǎng)豐富，富含水分，易受微生物的侵襲和環(huán)境影響，致使有關(guān)成分發(fā)，易受微生物的侵襲和環(huán)境影響，致使有關(guān)成分發(fā)生變化，造成檢驗(yàn)失誤。因此，必須防止食品樣品的任何變化，高度重視檢驗(yàn)樣品的保存品樣品的任何變化，高度重視檢驗(yàn)樣品的保存 。 。 ：加入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑。 樣品制備的目的 ：保證 樣品十分均勻 ，分析時(shí)取任何部分都 具有代表性 ，樣品的制備必須考慮到在不破壞待測(cè)成分的條件下進(jìn)行。 水分多的新鮮食品 用研磨方法混勻 水分少的食品 用粉碎方法混勻 液體食品 . .將其溶于水或用適當(dāng)溶劑使其成為溶液，以溶液作為試樣 17 用于食品分析的樣品量通常不足幾十克?？s分干燥的顆粒狀及粉末狀樣品，最好使用圓錐四分法。分子篩 —— 具有均一微孔結(jié)構(gòu)而能將不同大小分 子分離的固體吸附劑。20 樣品處理時(shí)按照食品的類型、性質(zhì)、分析項(xiàng)目，采取不同的措施和方法，常用的方法有： 浸泡法（ 1） 溶劑提取法 萃取法 鹽析法（ 2）有機(jī)物破壞法 干法消化 濕法消化 常壓蒸餾（ 3）蒸餾法 減壓蒸餾 分餾 水蒸氣蒸餾 紙色譜（ 4）色層分離法 柱色譜 薄層色譜（ 5）磺化法與皂化法（ 6）沉淀分離法（ 7）掩蔽法（ 8）濃縮法 常壓濃縮 減壓濃縮 具體應(yīng)用時(shí)，應(yīng)根據(jù)需要選擇幾種方法配合使用，以達(dá)目的。消除有機(jī)物質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾。 ② 樣品處理耗時(shí)短，有機(jī)物質(zhì)破壞愈徹底愈好。是破壞有機(jī)質(zhì)的常規(guī)方法。 （ 2） 灰化時(shí)間 對(duì)于一般樣品，并不規(guī)定時(shí)間，以灰化完全為度，要求灼燒至灰分為白色或淺灰色并達(dá)到 恒量 為度，一般為 4~6h。 灰化時(shí)因高溫?fù)]發(fā)造成被測(cè)元素的損失。 ② 灰化時(shí)間不宜過長 ，過長會(huì)增加樣品在爐中污染的可能性。根據(jù)濕法消化法的具體操作不同，可分為： 敞口消化法，回流消化法，冷消化法，密封罐消化法和微波消解法。 29（ 1） 濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn) ： ① 適用于各種不同的食品樣品； ② 快速； ③ 揮發(fā)損失或附著損失均較少。同時(shí)作 試劑空白 。 ③ 消化過程中若需要加入另一種氧化劑時(shí)，首先 停止加熱，待消化液稍冷后，在沿瓶壁緩慢加入，以免發(fā)生劇烈反應(yīng)而引起噴濺，造成樣品損失。 32 常用的強(qiáng)氧化劑：硝酸、高氯酸、 高錳酸鉀、過氧化氫 等。 優(yōu)點(diǎn) ：對(duì)有機(jī)物質(zhì)破壞徹底，消化時(shí)間較短，并能較廣泛地用于樣品中多種金屬的檢測(cè)。 ，測(cè)汞時(shí)為 防止汞的揮發(fā)損失，樣品消化最好使用具有回流冷凝裝置的燒瓶。 35② 高氯酸 — 硝酸法 高氯酸和硝酸對(duì)有機(jī)質(zhì)的氧化能力比硫酸強(qiáng) ，而所需消化溫度都比硫酸低，是一種破壞有機(jī)質(zhì)的常用方法。 不可出現(xiàn)任何蒸干現(xiàn)象 ，一旦烘干容易引起殘余物燃燒、爆炸。38③ 單獨(dú)使用硫酸的消化法l 消化樣品時(shí)，僅加入 濃硫酸一種氧化劑，加熱時(shí)，依靠硫酸強(qiáng)烈的脫水炭化作用使有機(jī)物破壞。39⑷ 根據(jù)消化技術(shù)不同，可分為：敞口消化法、回流消化法、冷消化法、密封罐消化法、微波消化法。40 ④ 密封罐消化法：高壓消解罐消化法已廣泛應(yīng)用。⑤ 微波消化法：在 2450MHz的微波電磁場(chǎng)作用下，消化介質(zhì)吸收微波能量后，介質(zhì)分子相互摩擦產(chǎn)生高熱，消化。根據(jù) 樣品中有關(guān)成分性質(zhì)的不同， 可采用 常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾 以及 分餾 等方式以達(dá)到分離凈化的目的。動(dòng)態(tài)是指在樣品的頂空分離裝置中不斷通入氮?dú)?，使其中的揮發(fā)性成分隨氮?dú)庖莩觯占?。是在成套的專門裝置中進(jìn)行的。 紙色譜、柱色譜和薄層色譜。45 (1) 紙色譜 在一張?zhí)刂频臑V紙上，一端滴上要分離的樣品溶液，放在密閉容器中，使溶劑從有樣品的一端流向另一端，從而使樣品中的混合物得到分離。是凈化提取液中雜質(zhì)的最通用方法。47 ⒉ 根據(jù)分離機(jī)理可將色譜法分為 吸附色譜法、排阻色譜法、分配色譜法和離子交換色譜法 等?？梢缘玫捷^純凈的色素溶液，供測(cè)試用。 有時(shí)一種色譜法可能兼有幾種分離機(jī)理。利用磺化反應(yīng)，可使樣品中的脂肪磺化后再用水洗除，此即磺化凈化法。5116
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