食品理化檢驗(yàn)基本技術(shù)(編輯修改稿)
2025-02-05 15:40 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 意事項(xiàng) ： ① 盡可能保持低溫 ， 灰化溫度應(yīng)在合理的時(shí)間內(nèi)消化完全。 ② 灰化時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng) ，過(guò)長(zhǎng)會(huì)增加樣品在爐中污染的可能性。 ③ 采取適當(dāng)?shù)拇胧?加速灰化，并減少揮發(fā)損失。28 利用 強(qiáng)氧化劑 加熱消煮， 破壞樣品中有機(jī)物的方法 ，是破壞樣品中有機(jī)質(zhì)的有效方法之一。 通常在適量的樣品中加入強(qiáng)氧化劑加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)氧化分解，生成 CO H2O各種氣體等，將待測(cè)成分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)狀態(tài)而留于消化液中。根據(jù)濕法消化法的具體操作不同，可分為： 敞口消化法，回流消化法，冷消化法，密封罐消化法和微波消解法。 在消化過(guò)程中應(yīng)控制加熱溫度，防止樣品發(fā)泡外溢。根據(jù)需要可適當(dāng)加入催化劑，以加快消化速度。可采取回流手段防止易揮發(fā)性成分散失。 29（ 1） 濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn) ： ① 適用于各種不同的食品樣品； ② 快速； ③ 揮發(fā)損失或附著損失均較少。缺點(diǎn) ： ① 不能處理大量樣品； ② 有潛在的危險(xiǎn)性，需要不斷地監(jiān)控； ③ 試劑用量大，在有些情況下導(dǎo)致空白值高。 ④ 在消化過(guò)程中產(chǎn)生大量酸霧和刺激性氣體，危害工作人員的健康，因而消化工作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。30（ 2） 濕法消化注意事項(xiàng) ① 消化操作中應(yīng)采用質(zhì)量純凈的酸及氧化劑，注意消化容器的洗滌和清潔。同時(shí)作 試劑空白 。消化容器應(yīng)選擇質(zhì)地較好的硬質(zhì)玻璃，以減少碎裂及溶解成分產(chǎn)生的測(cè)定誤差。 ② 消化瓶應(yīng) 45?斜放，防止消化液迸淺到瓶外；瓶?jī)?nèi)加玻璃珠或瓷片，防止爆沸；瓶口不能對(duì)著人。加熱時(shí) 火力集中于消化液部分 ，瓶?jī)?nèi)其余部分應(yīng)保持較低的溫度；在瓶口加一小漏斗，可增加酸霧冷凝，減少揮發(fā)損失。 ③ 消化過(guò)程中若需要加入另一種氧化劑時(shí)，首先 停止加熱，待消化液稍冷后，在沿瓶壁緩慢加入，以免發(fā)生劇烈反應(yīng)而引起噴濺，造成樣品損失。 ④ 必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 31 空白試驗(yàn) 系指扣除不加樣品外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量，進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底和計(jì)算檢驗(yàn)方法的檢出限 。 32 常用的強(qiáng)氧化劑：硝酸、高氯酸、 高錳酸鉀、過(guò)氧化氫 等。 （ 3） 氧化劑及常見(jiàn)的消化方法 實(shí)際工作中通常使用混合的氧化劑，如硝酸 —硫酸、硝酸 — 高氯酸、硫酸 — 過(guò)氧化氫、硝酸 —硫酸 — 高氯酸、硝酸 — 硫酸— 過(guò)氧化氫等。 33① 硝酸 — 硫酸法 硝酸和硫酸是對(duì)有機(jī)質(zhì)具有強(qiáng)烈氧化作用、破壞力很強(qiáng)的試劑。 在實(shí)踐中將硝酸與硫酸兩種試劑配成混合液使用，或先用硫酸再逐漸滴加硝酸的方法，可以取得更好的消化效果，是常用的一種有機(jī)質(zhì)破壞法。 優(yōu)點(diǎn) ：對(duì)有機(jī)物質(zhì)破壞徹底，消化時(shí)間較短，并能較廣泛地用于樣品中多種金屬的檢測(cè)。但對(duì)含有鋇、鍶等金屬的樣品不宜采用此法。34 注意事項(xiàng) 避免發(fā)生炭化現(xiàn)象 ，溶液顏色變深就說(shuō)明硝酸不夠，需添加硝酸。添加的量一次不要過(guò)多，以免溶液中殘留過(guò)多的氧化氮，不易除盡，影響以后的檢驗(yàn)。 ，測(cè)汞時(shí)為 防止汞的揮發(fā)損失，樣品消化最好使用具有回流冷凝裝置的燒瓶。 需放置過(guò)夜 。因?yàn)殚_(kāi)始的反映相當(dāng)劇烈，故加入硝酸后到開(kāi)始加熱的時(shí)間必須足夠。 泡沫多 的樣品，開(kāi)始時(shí)加 2~3滴癸醇或辛醇效果較好。 35② 高氯酸 — 硝酸法 高氯酸和硝酸對(duì)有機(jī)質(zhì)的氧化能力比硫酸強(qiáng) ，而所需消化溫度都比硫酸低，是一種破壞有機(jī)質(zhì)的常用方法。 優(yōu)點(diǎn) ：氧化能力強(qiáng)，反應(yīng)速度快，炭化過(guò)程不明顯，消化溫度低，揮發(fā)損失小。但對(duì)于某些還原性較強(qiáng)的樣品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷酸鹽的樣品，容易引起爆炸，不易采用。36，先將消化瓶 離火稍冷，再 沿瓶壁緩慢滴加 ，如速度過(guò)猛有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。 不可出現(xiàn)任何蒸干現(xiàn)象 ，一旦烘干容易引起殘余物燃燒、爆炸。為了防止這種現(xiàn)象的發(fā)生，可加入少量硫酸以防烘干，且加入硫酸后可適當(dāng)提高消化溫度，充分發(fā)揮硝酸和高氯酸的氧化能力。，則 需重新取樣 ，或者增加消化液用量，或者減少取樣量，重新操作。 注意事項(xiàng)37 單獨(dú)使用硫酸的消化，如凱氏定氮法測(cè)定食品中蛋白質(zhì)的操作，用硫酸進(jìn)行有機(jī)質(zhì)破壞，使蛋白質(zhì)中的氮元素轉(zhuǎn)變成硫酸銨留在消化液中，而不會(huì)進(jìn)一步氧化成氮氧化物損失掉。38③ 單獨(dú)使用硫酸的消化法l 消化樣品時(shí)，僅加入 濃硫酸一種氧化劑，加熱時(shí)，依靠硫酸強(qiáng)烈的脫水炭化作用使有機(jī)物破壞。 [分析某些含有機(jī)物較少的樣品（如飲料）時(shí)，也可單獨(dú)使用硫酸，或加入高錳酸鉀和過(guò)氧化氫等氧化劑以加速消化進(jìn)程 ] 硫酸的氧化能力較其它酸弱，沸點(diǎn)又高，因此需要較高的加熱溫度 。消化過(guò)程中消化液炭化變黑后，可保持較長(zhǎng)的炭化階段，延長(zhǎng)消化過(guò)程。 為了縮短消化時(shí)間，經(jīng)常要加入一些 催化劑 如 CuSO4等，或加入硫酸鹽如 K2SO4或 Na2SO4 等以提高沸點(diǎn)。39⑷ 根據(jù)消化技術(shù)不同，可分為：敞口消化法、回流消化法、冷消化法、密封罐消化法、微波消化法。① 敞口消化法：在凱氏燒瓶中進(jìn)行；② 回流消化法：上端接冷凝管，使揮發(fā)性成分隨同酸霧冷凝回流反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，避免被測(cè)組分的損失，防止燒干。③ 冷消化法：低溫消化法，將消化液與樣品混勻，于 37~40℃ 烘箱內(nèi)過(guò)夜。避免易揮發(fā)物質(zhì)的損失（如汞），但僅適用于含有機(jī)物較少的樣品。40 ④ 密封罐消化法：高壓消解罐消化法已廣泛應(yīng)用。在聚四氟乙烯內(nèi)罐中加入樣品和消化劑，放入密封罐內(nèi)并在 120~150℃ 烘箱中保溫?cái)?shù)小時(shí)。消化時(shí)間短，蒸汽在高壓的密封罐內(nèi)不擴(kuò)散，提高消化試劑的利用率?？朔顺簼穹ㄏ囊恍┤秉c(diǎn)，但要求密封程度高，高壓消解罐的使用壽命有限。⑤ 微波消化法：在 2450MHz的微波電磁場(chǎng)作用下，消化介質(zhì)吸收微波能量后，介質(zhì)分子相互摩擦產(chǎn)生高熱，消化。消化時(shí)間短（幾十秒至幾分鐘）、消化試劑用量少、空白值低，減少因消化產(chǎn)生的大量酸霧對(duì)環(huán)境的污染。 41（三）蒸餾法和揮發(fā)法 利用液體混合物各組分沸點(diǎn)的不同而將樣品中有關(guān)成分進(jìn)行分離或凈化的方法。 有些有機(jī)物質(zhì)的沸點(diǎn)較高，直接加熱蒸餾容易引起分解，對(duì)這些具有一定蒸汽壓的有機(jī)組分，常采用水蒸氣蒸餾，用水蒸氣蒸餾將低沸點(diǎn)的香味成分、胺類、有機(jī)酸等小分子化合物與主要成分及非揮發(fā)性水溶性成分分離出來(lái)，從而達(dá)到分離的目的。根據(jù) 樣品中有關(guān)成分性質(zhì)的不同， 可采用 常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾 以及
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