食品分析與檢驗技術(shù)(編輯修改稿)
2024-10-27 15:49 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 對含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過濾除去，將殘渣連同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中。 (7) 注意及說明 LOGO ③ 抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物，揮發(fā)殘渣含量低。因水和醇可導(dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測定結(jié)果偏高。過氧化物會導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時也有引起爆炸的危險。 ④提取時水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下 80滴左右，每小時回流 612次為宜，提取過程應(yīng)注意防火。 LOGO ⑤ 在抽提時，冷凝管上端最好連接一個氯化鈣干燥管，這樣，可防止空氣中水分進入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中，如無此裝置可塞一團干燥的脫脂棉球。 ⑥抽提是否完全，可憑經(jīng)驗，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全。 LOGO ⑦在揮發(fā)乙醚或石油醚時，切忌用直接火加熱，應(yīng)該用電熱套，電水浴等。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時，有發(fā)生爆炸的危險。 ⑧ 反復(fù)加熱會因脂類氧化而增重。重量增加時，以增重前的重量作為恒重。 ⑨因為乙醚是麻醉劑，要注意室內(nèi)通風。 LOGO 快速測油器 設(shè)計原理 : 快速測油器有多種結(jié)構(gòu)形式，基本工作原理是：先把被測量的樣品放到乙醇中浸煮提出大部分的脂肪，再回收大部分乙醚，使樣品高于乙醚的液面以上，用乙醚進行淋洗出樣品中殘余的油。 本實驗室使用的脂肪自動測定儀就是利用這個原理。 LOGO 酸分解法 某些食品中 ， 脂肪被包含在食品組織內(nèi)部 ，或與食品成分結(jié)合而成結(jié)合態(tài)脂 類 ， 如 ， 谷物等淀粉顆粒中的脂類 ， 面條 、 焙 烤食品等組織中包含的脂類 ， 用索氏提取法不能完全提取出來 。 這種情況下 ， 必須要用強酸將淀粉 、 蛋白質(zhì) 、 纖維素水解 ， 使脂類游離出來 ， 再用有機溶劑提取 。 LOGO 此法使用于各類食品總脂肪的測定 ，特別對于易吸潮 ， 結(jié)塊 ， 難以干燥的食品應(yīng)用本法測定效果較好 ， 但此法不宜用高糖類食品 ， 因糖類食品遇強酸易炭化而影響測定效果 。 LOGO 應(yīng)用此法，脂類中的磷脂，在水解條件下將幾乎完全分解為脂肪酸及堿，當用于測定含大量磷脂的食品時，測定值將偏低。故對于含較多磷脂的蛋及其制品，魚類及其制品，不適宜用此法。 LOGO (一）原理 將試祥與鹽酸溶液一同加熱進行水解，使結(jié)合或包藏在組織里的脂肪游離出來，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶劑，干燥后稱量，提取物的重量即為脂肪含量。 LOGO （二） 適用范圍與特點 此法適用于各類、各種狀態(tài)的食品中脂肪測定。特別是加工后的混合食品，易吸濕，不好烘干的，用索氏提取法不行的樣品，效果更好。 LOGO 本法不適于測定含磷脂高的食品、如：魚、貝、蛋品等。因為在鹽酸加熱時，磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿，當只測定前者時，使測定值偏低。本法也不適于測定含糖高的食品，因糖類遇強酸易炭化而影響測定。 LOGO (1) 儀器 ① 恒溫水浴 50~800C。 ② 100ml具塞量筒 。 LOGO (2) 試劑 ① 乙醇 （ 95%體積分數(shù) ） 。 ② 乙醚 （ 不含過氧化物 ） 。 ③ 石油醚 （ 30~600C沸騰 ） 。 ④ 鹽酸 。 LOGO (3) 測定步驟 稱重 樣品處理 水解 提取 烘干 → → → → 回收溶劑 LOGO 準確稱取固體樣品 2g于 50ml大試管中 ， 加入 8mL水 ， 用玻璃棒充分混合 ， 加 10ml鹽酸 。 或稱取液體樣品 10g于 50mL大試管中 ， 加 10mL鹽酸 。 混勻后于70~800C的水浴中 ， 每隔 5~10min用玻璃棒攪拌一次至脂肪游離為止 ， 約須 40~50min， 取出靜置 ， 冷卻 。 ① 水解 LOGO ② 提取 取出試管加入 10mL乙醇 ， 混合 。 冷卻后將混合物移入 100mL具塞筒中 ， 用 25mL乙醚 分次沖洗試管 ，洗液一并倒入具塞量筒內(nèi) 。 加塞振搖 1min,將塞子 慢慢 轉(zhuǎn)動放出氣體 ， 再塞好 ， 靜置 15min， 小心 開塞 ，用 石油醚 乙醚等 量 混合液 沖洗塞及筒口附著的脂肪 。靜置 10~20min,待上部液體清晰 ， 吸出上層清夜于已恒量的錐形瓶內(nèi) ， 再加入 5ml乙醚 于具塞量筒內(nèi)振搖 ，靜置后仍將上層乙醚吸
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