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正文內(nèi)容

食品分析檢驗(yàn)員培訓(xùn)(編輯修改稿)

2025-03-29 10:55 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 滌劑刷洗。 帶刻度的容量器皿,為了保證容積的準(zhǔn)確性,一般不宜用試管刷刷洗,應(yīng)選用適當(dāng)?shù)南匆簛硐础? 洗液的配制和使用 ( 1) 鉻酸洗液:洗滌不宜用毛刷刷洗的器皿,可洗油脂及還原性污垢 配制方法: 10g工業(yè)用 K2Cr2O7固體于燒杯中,假如30mL熱水,溶解后冷卻,在攪拌下慢慢加入 170mL濃H2SO4,溶液呈暗紅色,貯存于細(xì)口玻璃瓶中備用。 ( 2) NaOHKMnO4洗液 用于洗滌油脂及有機(jī)物 配制方法:稱取 KMnO4 4 g,溶于少量水中,在攪拌下慢慢地加入 100 mL10 % NaOH溶液即成。 ( 3)肥皂液、堿液洗滌液 用于洗滌油脂和一些有機(jī)物。 ( 4)還原性洗滌液 用于洗滌氧化性雜質(zhì) 如草酸,鹽酸羥胺 ( 5) HNO3洗滌液 洗液是一種化學(xué)處理方法,要充分應(yīng)用已有的化學(xué)知識來處理實(shí)際問題。 二、定性分析實(shí)驗(yàn)技術(shù) 定性分析試劑、試液的存放和取用 定性分析主要儀器的規(guī)格和使用 ( 1)離心試管 ( 2)點(diǎn)滴板 ( 3)表面皿 ( 4)試劑瓶 ( 5)滴管 ( 6)離心機(jī) 定性分析實(shí)驗(yàn)技術(shù) ( 1)試劑的取用 ( 2)溶液酸堿性的檢查及溶液酸化處理 ( 3)沉淀及沉淀完全的檢查 ( 4)離心沉降 ( 5)離心液的轉(zhuǎn)移 ( 6)沉淀的洗滌 ( 7)沉淀的移取和溶解 ( 8)加熱和蒸發(fā) ( 9)紙上點(diǎn)滴反應(yīng) ( 10)氣體的檢驗(yàn) ( 11)焰色反應(yīng) 三、分析天平和稱量 天平的使用規(guī)則 稱量 ( 1)遞減稱量法 ( 2)固定重量稱量法 電子天平 ( 1)增量法 ( 2)減量法 四、重量分析技術(shù) 沉淀操作 沉淀的過濾和洗滌 坩堝的恒重 沉淀的包裹、烘干、炭化和灼燒 干燥器 五、滴定分析技術(shù) 滴定管的組裝、校正和使用 容量瓶的相對校正和使用 移液管、吸量管的使用 溶液的配制和標(biāo)定 六、固體樣品或基準(zhǔn)試劑的干燥處理 一、簡介: 三聚氰胺( melamine)簡稱三胺,學(xué)名三氨三嗪,別名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。三聚氰胺含氮量為 %,折合成粗蛋白含量為 %,加入寵物飼料和牛奶中可以大幅提高蛋白質(zhì)測定表觀含量,但食用后可誘發(fā)腎衰竭并導(dǎo)致死亡,因此一直禁止在飼料和食品中使用。 2023年,國內(nèi)外發(fā)生多起寵物因食用添加了三聚氰胺的寵物食品而致死的例子,大量相關(guān)產(chǎn)品被召回。 2023年 9月,國內(nèi)發(fā)生奶粉中三聚氰胺導(dǎo)致嬰幼兒腎結(jié)石和腎功能衰竭甚至死亡的惡性事件。 食品中三聚氰胺的測定方法 二、試劑 甲醇:色譜純。 乙腈:色譜純。 氨水:濃度 25%28% . 飽和乙酸鉛溶液 氨水 甲醇溶液:量取 5mL氨水,溶解于 100mL甲醇中。 乙腈溶液: 75mL乙腈加入 25mL純水,混勻。 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品(純度> 99%)。 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液:稱取 50mg(精確到 )的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品,用乙腈溶液溶解并定容于 100mL容量瓶中,該溶液濃度為 ,于 4℃ 冰箱內(nèi)貯存,有效期 3個月。 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別吸取適量標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用乙腈溶液稀釋成濃度為 、 、 、10ug/mL、 50ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。 三、樣品處理 : 固體樣品取樣 2g,液體樣品取樣 5g,準(zhǔn)確加入 9mL緩沖液溶液,加入 1mL乙酸鉛溶液。搖勻,劇烈震蕩25min, 10000r/min離心 5min,取上清液。分別用 3mL甲醇, 3mL水活化混合型陽離子交換固相萃取柱,加入 2mL(液體樣品 3mL)上清液上柱。依次用 液、 3mL水和甲醇 3mL洗柱,抽近干后用氨水 甲醇溶液3mL洗脫。洗脫液 50℃ 氮?dú)獯蹈?,殘渣?70%乙腈溶解,上機(jī)測定。 四、 樣品分析條件 Shimadzu LCMS2023EV儀器( LC20AD輸液泵,SIL20AC自動進(jìn)樣器, CTO20AC柱溫箱 , LCMSsolution )。 色譜柱為 CAPCELL PAK CR 150mm 5um;(Shiseido公司 ) , 流速 (約 );柱溫 30℃ ;進(jìn)樣量為 10μL;等度洗脫。 流動相 : 乙睛 /10mM NH4Ac
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