食品分析技術水分的測定(編輯修改稿)
2024-10-04 08:30 本頁面
【文章內容簡介】 沸點 80℃ 80℃ 140℃ ℃ 蒸餾法的優(yōu)缺點 ⑴ 熱交換充分 優(yōu)點 ⑵ 受熱后發(fā)生化學反應比重量法少 ⑶ 設備簡單 ， 管理方便 ⑴ 水與有機溶劑易發(fā)生乳化現象 缺點 ⑵ 樣品中水分可能完全沒有揮發(fā)出來 ⑶ 水分有時附在冷凝管壁上 ， 造成 讀數誤差 第三節(jié) 水分測定方法 三、蒸餾法測定水分 四、卡爾 — 費休法 眾所周知 ， 卡爾費休法是測定各種物質中 微量水分 的一種方法 ， 這種方法自從 1935年由卡爾費休提出后 ， 一直采用 I SO 吡啶 、 無水 CH3OH（ 含水量在%以下 ） 配制而成 ， 并且國際標準化組織把這個方法定為國際標準測微量水分 ， 我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分 。 第三節(jié) 水分測定方法 原理： 在水存在時 ， 即樣品中的水與卡爾費休試劑中的 SO2與 I2產生氧化還原反應 。 I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但這個反應是個可逆反應 ， 當硫酸濃度達到 %以上時 ， 即能發(fā)生逆反應 。 如果我們讓反應按照一個正方向進行 ， 需要加入適當的堿性物質以中和反應過程中生成的酸 。 經實驗證明 ， 在體系中加入吡啶 ， 這樣就可使反應向右進行 。 3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶 +硫酸酐吡啶 第三節(jié) 水分測定方法 四、卡爾 — 費休法 生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定 ， 能與水發(fā)生反應 ， 消耗一部分水而干擾測定 ， 為了使它穩(wěn)定 ， 我們可加無水甲醇 。 硫酸酐吡啶 + CH3OH（ 無水 ） → 甲基硫酸吡啶 我們把這上面三步反應寫成總反應式為 I2+SO2+H2O+3吡啶 +CH3OH → 2氫碘酸吡啶 +甲基硫酸吡啶 第三節(jié) 水分測定方法 四、卡爾 —費休法 從反應式可以看出 1mol水需要 1mol碘 ，1mol二氧化硫和 3mol吡啶及 1mol甲醇而產生 2mol氫碘酸吡啶 、 1mol甲基硫酸吡啶 。這是理論上的數據 ， 但實際上 ， SO 吡啶 、CH3OH的用量都是過量的 ， 反應完畢后多余的游離碘呈現紅棕色 ， 即可確定為到達終點 。 I2︰ SO2︰ C5H5N = 1︰ 3︰ 10 第三節(jié) 水分測定方法 四、卡爾 — 費休法 注： ① 此法適用于食品中糖果 、 巧克力 、 油脂 、 乳糖和脫水果蔬類等樣品； ② 樣品中有強還原性物料 ， 包括維生素 C的樣品不能測定； ③ 卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水 ，而且可測出結合水 ， 即此法測得結果更客觀地反映出樣品中總水分含量 。 ④ 固體樣品細度以 40目為宜 ， 最好用粉碎機而不用研磨 ， 防止水分損失 。 第三節(jié) 水分測定方法 四、卡爾 — 費休法 五、水分活度值的測定 食品中水分活度的檢驗方法很多 ，如蒸汽壓力法 、 電濕度計法 、 附感敏器的濕動儀法 、 溶劑萃取法 、 擴散法 、 水分活度測定儀法和近似計算法等 。 一般常用的是水分活度測定儀法 （ AW測定儀法 ） 、溶劑萃取法和擴散法 。 水分活度測定儀法操作簡便 ， 能在較短時間得到結果 第三節(jié) 水分測定方法 AW測定儀法 原理： 在一定溫度下主要利用 AW測定儀中的傳感器根據食品中水的蒸汽壓力的變化，從儀器的表頭上讀出指針所示的水分活度。在樣品測定前需用氯化鋇和溶液校正 AW測定儀的 AW為 。 第三節(jié) 水分測定方法 五、水分活度值的測定 原理： 食品中的水可用不混溶的溶劑苯來萃取。苯在一定溫度下其萃取的水量隨樣品中水分活度而變化，即萃取的水量與水相中的水分活度成比例，其結果與同溫度下測定的苯中飽和溶解水值與水相中的水的比值即為該樣品的水分活度。 擴散法 樣品在康威氏微量擴散皿密封和恒溫下，分別在較高和較低的標準飽和溶液中擴散平衡后，根據樣品重量的增加和減少的量，求出樣品中 AW值 第三節(jié) 水分測定方法 五、水分活度值的測定 六、其它測定水分方法 化學干燥法 化學干燥法就是將某種對于水蒸汽具有強烈吸附作用的化學藥品與含水樣品同裝入一個干燥器 （ 玻璃或真空干燥器 ） ，通過等溫擴散及吸附作用而使樣品達到干燥恒重 ， 然后根據干燥前后樣品的失重即可計算出其水分含量 ， 此法在室溫下干燥 ，需要較長時間 ， 幾天 、 幾十天甚
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