食品分析技術(shù)水分的測(cè)定(完整版)
【正文】 三、水分活度 （ 1） AW反映了食品與水的親和能力程度，它表示了食品中所含的水分作為微生物化學(xué)反應(yīng)和微生物生長(zhǎng)的可用價(jià)值。 樣品中結(jié)合水都不能除掉 。 （ 2） 對(duì)于易焦化和容易分解的食品 ， 可以選用比較低的溫度或縮短干燥時(shí)間 。其測(cè)定結(jié)果比較接近真正水分 。 如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行 ， 需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過(guò)程中生成的酸 。 一般常用的是水分活度測(cè)定儀法 （ AW測(cè)定儀法 ） 、溶劑萃取法和擴(kuò)散法 。當(dāng)微波通過(guò)含水樣品時(shí) ， 因水分引起的能量損耗遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于干物質(zhì)所引起的損耗 ， 所以測(cè)量微波能量的損耗就可以求出樣品含水量 。 第三章 水分的測(cè)定 第四章 灰分的測(cè)定 第一節(jié)測(cè)定灰分的意義 第二節(jié)總灰分的測(cè)定 第三節(jié)水溶性和水不溶性灰分的測(cè)定 第四節(jié)酸溶性和酸不溶性灰分的測(cè)定 食品分析 灰分的概念、灰分測(cè)定內(nèi)容、總灰分測(cè)定原理、灰化方法、總灰分測(cè)定方法及測(cè)定條件的選擇、高溫爐結(jié)構(gòu)、瓷坩堝的性能。 如果原料中有雜質(zhì)或加工過(guò)程中混入了一些泥沙 ， 則測(cè)定灰分時(shí)可檢出 。 儀器 ? ①高溫爐 ②坩堝 ? ③坩堝鉗 ④ 干燥器 ? ⑤分析天平 ? （ 3） 試劑 ? ① 1： 4鹽酸溶液 ? ② %三氯化鐵溶液和等量藍(lán)墨水的混合液 ? ③ 6mol/L硝酸 ? ④ 36%過(guò)氧化氫 ? ⑤辛醇或純植物油 一 、 準(zhǔn)備坩堝 （ 灰化容器 ） 目前常有的坩堝： 石英坩堝；素瓷坩堝；白金坩堝；不銹鋼坩堝 下面我們談到的坩堝都是素瓷坩堝 。 第二節(jié) 總灰分的測(cè)定 五 .加速灰化的方法 對(duì)于一些難灰化的樣品 （ 如動(dòng)物性食品 ， 蛋白質(zhì)較高的 ） 為了縮短灰化周期 ， 采用加速灰化過(guò)程 ， 一般可采用三種方法來(lái)加速灰化 。 ?⑤灰化后所得殘?jiān)闪糇?Ca、 P、 Fe等成分的分析。 說(shuō)明 第三節(jié) 水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定 總灰分 +25ml水 （ 加蓋 ） → 加熱用無(wú)灰濾紙過(guò)濾 → 殘?jiān)?25ml水洗 （ 使可溶性灰分全部進(jìn)入濾紙 ） → 使不溶物質(zhì)連同濾紙一起放回坩堝中灰化 （ 干燥 ， 灼燒 ）→ 稱重 → 得到水不容性灰分 （ 水不容性灰分除泥沙外 ， 還有 Fe、 AL等金屬氧化物和堿土金屬的堿式磷酸鹽 計(jì)算： 水溶性灰分 %=總灰分 %水不溶性灰分 % 第四章 灰分的測(cè)定 第四節(jié) 酸不溶性灰分和酸溶性灰分的測(cè)定 用 總 灰 分 （ 水 不 溶 性 灰 分 ）+25mlHCL(10%)微沸過(guò)濾 → 殘?jiān)脽? 洗至無(wú)氯離子為止 → 坩堝 （ 殘留物 +濾紙 ） → 干燥灼燒 → 冷卻 → 稱重 計(jì)算： 酸不溶性灰分 %=殘留物重量 /樣品重量 *100 計(jì)算： 酸溶性灰分 %=總灰分 %酸不溶性灰分 % 第四章 灰分的測(cè)定 技能要求 基本方法。 3. 加惰性物質(zhì) 如 Mg ,CaCO3等，這些都不溶解，使碳粒不被覆蓋，此法同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。 （ 牛奶 ， 果汁 ） 先在水浴上蒸干濕樣 。根據(jù)具體操作條件不同，分為干法灰化和濕法消化兩大類。 無(wú)機(jī)鹽是六大營(yíng)養(yǎng)要素之一。紅外波段可分三部分： ① 近紅外區(qū) ～ m； ② 中紅外區(qū) ～ 25μ m； ③ 遠(yuǎn)紅外區(qū) 25～ 1000μ m。在樣品測(cè)定前需用氯化鋇和溶液校正 AW測(cè)定儀的 AW為 。 3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶 +硫酸酐吡啶 第三節(jié) 水分測(cè)定方法 四、卡爾 — 費(fèi)休法 生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定 ， 能與水發(fā)生反應(yīng) ， 消耗一部分水而干擾測(cè)定 ， 為了使它穩(wěn)定 ， 我們可加無(wú)水甲醇 。 第三節(jié) 水分測(cè)定方法 測(cè)定步驟 準(zhǔn)確稱 ～ → 于250ml水分測(cè)定蒸餾瓶中 → 加入約50～ 75ml有機(jī)溶劑 → 接蒸餾裝置 → 徐徐加熱蒸餾 → 至水分大部分蒸出后 →在加快蒸餾速度 → 至刻度管水量不在增加 → 讀數(shù) 計(jì)算： 水分 =V/W V —— 刻度管中水層的容量 ml W —— 樣品的重量（ g） 第三節(jié) 水分測(cè)定方法 三、蒸餾法測(cè)定水分 常用的有機(jī)溶劑及選擇依據(jù) 常用的有機(jī)溶劑有比水輕的 ， 也有比水重的 。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜，造成水分不易出來(lái)，另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。 ⑶ 食品中其它成分由于受熱而引起的化學(xué)變化可以忽略不計(jì) 。 第二節(jié) 水分在食品中存在的形式 三、水分活度 第三節(jié) 水分測(cè)定方法
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