食品添加劑的測(cè)定1概述2食品中添加劑的測(cè)定(編輯修改稿)
2024-08-28 14:27 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 “ 活性 ” 表示吸附力的強(qiáng)弱。分為五級(jí)：一級(jí)活性最強(qiáng)，五級(jí)活性最弱。一般用二－三級(jí)。 （ 3）吸附劑的常用種類有：硅膠、 聚酰胺 ? 方法： 平鋪法 ： 用購置或自制的薄層涂布器 ， 進(jìn)行制板 ， 涂層既方便又均勻 ， 是科研中常用的方法 。 傾注法 ： 將調(diào)好的漿料倒在玻璃板上 ， 用手搖晃 ， 使其表面均勻平整 ， 然后放在水平的平板上晾干 。 這種制板方法厚度不易控制 。 制板注意事項(xiàng) ⑴用濕法制薄層，應(yīng)入在水平的臺(tái)面上，否則由于臺(tái)面不平而使吸附劑糊狀體向低處流動(dòng)，造成薄層厚度不一致。 ⑵ 晾干時(shí)應(yīng)放在通風(fēng)良好的地方 ， 無灰塵 ， 以防薄層被污染 。 ⑶ 烘干后應(yīng)放在干燥器中冷卻 、 貯存 。 活化 ? 活化的目的： 是為了增加吸食劑的吸附能力，即增加活性。 ? 操作： 濕法制板都應(yīng)進(jìn)行晾干、烘干干燥。薄層板經(jīng)過自然干燥后，失去了大部分水分才能進(jìn)行活化處理?；罨臏囟葹?105110℃ 。 ? 觀察與思考： 將含水分過多的薄層板立即放入烘箱（ 105110℃ ）中活化，會(huì)出現(xiàn)什么現(xiàn)象？ 由于水分突然大量蒸發(fā)則造成板面斷裂或龜裂，而使薄層板不能使用。 ? 點(diǎn)樣 ―― 把含有不同組成的被測(cè)樣品 ， 點(diǎn)在涂有吸附劑的薄層板上 ， 稱 點(diǎn)樣 。 ? 點(diǎn)樣技術(shù)直接影響到分離效果和要檢出靈敏度 。 ? 點(diǎn)樣儀器：玻璃毛細(xì)管 （ 一般用于定性 ） 、 生化用血色素管 （ 一般用于定性 ） ， 微量注射器 （ 一般用于定量 ） 。 ? 在薄板一端 （ 鉛筆輕輕點(diǎn)一下 ， 切勿刺破薄層 ） 共六點(diǎn) ， 用 ， 各樣品按右圖點(diǎn)樣二次 （ 樣品量５－５０微克 ， 點(diǎn)子直徑不超過２毫米 ） 。 展開 ? 展開 ―― 由于物質(zhì)中各組分受到吸附劑的吸附力和溶劑的解吸附力的反復(fù)作用，各組分在層析板上向前遷移過程稱為 展開。 所用有機(jī)溶劑稱為 展開劑（流動(dòng)相）。 ? 展開至溶劑前沿頂端 ～１厘米處時(shí)取出薄板 （ 展開時(shí)間約１小時(shí) ） ， 在溶劑前沿處作記號(hào)并放在空氣中晾干 ， 以除去溶劑 。 ? 將選擇的展開劑倒入層析槽或?qū)游龈字校ㄒ簩痈叨燃s為 ） ,待容器內(nèi)溶劑蒸氣達(dá)到飽和后，將點(diǎn)好樣的薄層析放入槽或缸中進(jìn)行展開。 （注意：點(diǎn)樣的位置必須要在展開劑液面之上。） ? 當(dāng)展開劑其前沿上升到板頂端 510mm 處時(shí)，取出薄層板，用鉛筆劃出前沿的位置、晾干。 顯色 用噴霧器顯色均勻噴霧在薄層上 ， 放烘箱中保持 85℃ 加溫至層析斑點(diǎn)顯現(xiàn) 。 定性 ? 展開后使各組分分離，再根據(jù)比移值進(jìn)行定性 。 定量 ? 展開后使各組分分離，再根據(jù)比移值和斑點(diǎn)的大小進(jìn)行定量 。 ? 用各種顯色方法使斑點(diǎn)出現(xiàn)后，應(yīng)立即用鉛筆或小針劃出斑點(diǎn)的位置，并計(jì)算 R值。 化合物移動(dòng)的距離 （ 斑點(diǎn)中心到原點(diǎn)的距離 ） R值 ＝ ───────────────────── 溶劑的移動(dòng)的距離 （ 溶劑前沿到原點(diǎn)距離 ） 三、苯甲酸和山梨酸測(cè)定 （薄層層析法） 原理 樣品酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸。將樣品提取液濃縮，點(diǎn)于聚酰胺薄層板上，展開。顯色后，根據(jù)薄層板上苯甲酸、山梨酸的比移值，與標(biāo)準(zhǔn)比較定性，并可進(jìn)行概略定量。 步驟 : 制板 樣品處理 → 點(diǎn)樣 → 展開 → 顯色 → 定性或定量 稱取 ， 加 ，加約 7ml水 ， 研磨 3~5min ， 立即倒入涂布器內(nèi)制成 、 ， 室溫干燥后 ，于 80℃ 干燥 1h,取出置于干燥器中保存 。 注意事項(xiàng) ：聚酰胺薄層板，烘干溫度不能高于 80℃ ，否則聚酰胺變色。 注意！ 樣品提取 ? 操作流程圖： → 于 25ml具塞量筒 → 加 → 用 15ml乙醚萃取，振搖 1min→ 用 10ml乙醚萃取 → 合并兩次萃取液 → 于另一 25ml具塞量筒。 思考題： 酸化的目的是什么？ 使苯甲酸鈉、山梨酸鉀轉(zhuǎn)變?yōu)楸郊姿峄蛏嚼嫠?，用乙醚提取? ???? ? 另一 25ml具塞量筒 → NaCl洗滌兩次 → 靜止 10min → 通過無水 NaSO4層過濾 → 于25ml容量瓶 → 加乙醚定容至 25ml。 ? 吸取 → 分現(xiàn)將置于 10ml具 塞離心管中 → 40水浴上揮干 → 加 乙醇溶解
研究報(bào)告相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1