食品添加劑的測定1概述2食品中添加劑的測定(文件)
【正文】 ? 點樣儀器：玻璃毛細(xì)管 （ 一般用于定性 ） 、 生化用血色素管 （ 一般用于定性 ） ， 微量注射器 （ 一般用于定量 ） 。 ? 展開至溶劑前沿頂端 ～１厘米處時取出薄板 （ 展開時間約１小時 ） ， 在溶劑前沿處作記號并放在空氣中晾干 ， 以除去溶劑 。 顯色 用噴霧器顯色均勻噴霧在薄層上 ， 放烘箱中保持 85℃ 加溫至層析斑點顯現(xiàn) 。 化合物移動的距離 （ 斑點中心到原點的距離 ） R值 ＝ ───────────────────── 溶劑的移動的距離 （ 溶劑前沿到原點距離 ） 三、苯甲酸和山梨酸測定 （薄層層析法） 原理 樣品酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸。 注意事項 ：聚酰胺薄層板，烘干溫度不能高于 80℃ ，否則聚酰胺變色。 ? 吸取 → 分現(xiàn)將置于 10ml具 塞離心管中 → 40水浴上揮干 → 加 乙醇溶解殘渣 → 備用 。 操作技術(shù)要點 ? 點樣：少量多次，大小要均勻。 二、常用的護(hù)色劑 有亞硝酸鹽、硝酸鹽 。 5. 亞硝酸鹽對氰化物中毒者是最好的解毒劑 。 （ 2）制作標(biāo)準(zhǔn)曲線 ， ， ， ， ， ， ，定容 50ml。 鹽酸副玫瑰苯胺 黃色 副玫瑰苯胺 Α— 羥基磺酸 試劑 %鹽酸副玫瑰苯胺溶液 %氨基磺酸銨溶液 %甲醛溶液 二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液： 2ug/mL 操作 ⑴樣品處理 稱取 510g砂糖，以少量水溶解，移入100mL容量瓶中，加 4mL,5分鐘后加入 ，然后再加入四氯汞鈉吸收液 20mL,用水定容。 ② 樣品中加入四氯汞鈉吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在 24小時之內(nèi)穩(wěn)定，測定需在 24小時內(nèi)進(jìn)行。 第六節(jié) 抗氧化劑（ BHA、 BHT）的檢驗 一、概述 抗氧化劑的定義 常用抗氧化劑： BHA、 BHT、 PG、對羥基苯甲酸酯類 限量使用指標(biāo) 二、食品中 BHA與 BHT的測定 (GB/T5009 ? 亞硝酸鈉溶液： 3g/L,避光保存。此溶液每毫升相當(dāng)于。 ? 甘油浴。用 1cm比色皿以三氯甲烷為參比，于波長 520nm處測定吸光度，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，比較定量。 ⑵ 、測定 準(zhǔn)確吸取 ，移入用黑紙 (布 )包扎的 100mL分液漏斗中，另準(zhǔn)確吸取， ， ， ， ， 準(zhǔn)使用液，分別置于用黑紙 (布 )包扎的 60mL分液漏斗中，加入甲醇 (50%)至 25mL。此溶液每毫升相當(dāng)于。臨用時現(xiàn)配并避光保存。 ? 三氯甲烷。 ? ③ 此方法適用于含 SO2 ＜ 50 ppm,含量高時適于用碘量法及中和法測定。 ⑶ 樣液的測定 吸取樣品處理液 25mL帶塞比色管中，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線操作進(jìn)行，并測出吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品處理液的SO2含量。 （ 3）樣液測定 40 ml樣液，定容 50 ml 計算 更正： X g/kg —— → mg/kg 第五節(jié) 漂白劑 二氧化硫和亞硫酸鹽的測定 一、概述 ? 漂白劑的定義 ? 亞硫酸鹽類的漂白作用原理 ? 其他作用：防腐、抗氧化 ? 使用的漂白劑： SO亞硫酸鈉、低亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、熏硫 ? 使用限量指標(biāo)，殘留量指標(biāo) 二、亞硫酸鈉的測定 (GB/T500933— 2022） ? 鹽酸萘乙二胺法 —— 亞硝酸鹽測定 相對偏差﹤ 10% ? 鎘柱法 —— 硝酸鹽的測定 相對偏差 ﹤ 10% ? 示波極譜法 —— 亞硝酸鹽測定 相對偏差 ﹤ 10% （一）鹽酸萘乙二胺法 —— 亞硝酸鹽的測定 （ 格里斯試劑比色法 ） 原理： 樣品先除蛋白質(zhì)、脂肪，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化反應(yīng)后，再與鹽酸萘乙二胺偶合反應(yīng)，形成紫紅色物質(zhì)， 538nm為最大吸收，測定吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。 注：硝酸鹽固體加熱放出氧 亞硝酸鹽 分解 退熱后放出 4. 亞硝酸鹽和硝酸鹽作為食品添加劑，過多地使用對人體產(chǎn)生毒害作用。 ? 顯色：均勻噴灑顯色劑。 ? 展開與顯色： 將點樣后的薄層板放入預(yù)先盛有展開劑的展開
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