食品理化檢驗技術(shù),第三章水分、灰分(編輯修改稿)
2025-01-31 18:56 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 裝置緩緩進(jìn)入干燥箱內(nèi)，帶干燥箱內(nèi)壓力恢復(fù)到常壓時，打開干燥箱，取出鋁盒，放入干燥器中冷卻至室溫（約），稱量。再將鋁盒置于真空系統(tǒng)干燥箱內(nèi)，按上述溫度和真空度加熱 1h，加蓋取出，于干燥器內(nèi)干燥冷卻 ，稱量。重復(fù)加熱 1h的操作。恒重。 食品理化檢驗技術(shù) 第三章水分含量和灰分測定 減壓干燥法 ? 【 說明及注意事項 】 ? 真空干燥箱內(nèi)各部位要求均勻一致，若干燥時間縮短時，更應(yīng)嚴(yán)格控制。 ? 由于直讀天平與被測量物之間的溫度差會引起明顯的誤差，故在操作中應(yīng)力求被稱量物與天平的溫度相同后再稱重，一般冷卻時間在 。 ? 減壓干燥時，自干燥箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時開始計算烘干時間恒重一般以減量不超過，但對受熱后易分解的試樣則可以不超過 13mg的減量值為恒重標(biāo)準(zhǔn)。 食品理化檢驗技術(shù) 第三章水分含量和灰分測定 真空干燥箱BZF30 食品理化檢驗技術(shù) 第三章水分含量和灰分測定 減壓干燥法 ? 規(guī)格：技術(shù)參數(shù)：產(chǎn)品類型：液晶顯示升級型；電源電壓： AC 220V177。 10%/50Hz177。 2%；輸入功率： 800W；控溫范圍：室溫 +2℃ 250℃ ；溫度分辨率： 1℃ ；溫度波動度： 177。 ℃ ；達(dá)到真空度： 133Pa 容積： 30L；定時范圍： 099小時 60分鐘； ? 產(chǎn)品說明：適用范圍： ? 真空干燥箱廣泛應(yīng)用與生物化學(xué)、化工制藥、醫(yī)療衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)科研、環(huán)境保護(hù)等研究應(yīng)用領(lǐng)域，作粉末干燥、烘培以及各類玻璃容器的消毒和滅菌之用。特別適合于對干燥熱敏性、易分解、易氧化物質(zhì)和復(fù)雜成分物品進(jìn)行快速高效的干燥處理。 ` ? 真空干燥技術(shù)的優(yōu)勢： ? 比起常規(guī)干燥技術(shù)具備以下優(yōu)勢：真空環(huán)境大大降低了需要驅(qū)逐的液體的沸點，所以真空干燥可以輕松應(yīng)用于熱敏性物質(zhì)；對于不容易干燥的樣品，例如粉末或其他顆粒狀樣品，使用真空干燥法可以有效縮短干燥時間；各種構(gòu)造復(fù)雜的機械部件或其他多孔樣品經(jīng)過清洗后使用真空干燥法，完全干燥后不留任何參與物質(zhì)；使用更安全 ―― 在真空或惰性條件下，完全消除氧化物遇熱爆炸的可能；與依靠空氣循環(huán)的普通干燥相比，粉末狀樣品不會被流動空氣吹動或移動。 食品理化檢驗技術(shù) 第三章水分含量和灰分測定 二、蒸餾法（ GB/T ） ? 【 原理 】 基于兩種互不溶的液體二元體系的沸點低于各組分的沸點這個事實，在試樣中加入與水互不相溶的有機溶劑（苯或二甲苯等），將食品中的水分與甲苯（苯或二甲苯等）共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同，餾出液在接收管中分層，根據(jù)餾出液中水的體積，即可計算試樣中水分含量。 ? 此法由于采取一種高效的換熱方式，水分可以迅速移去。此外，因測定過程在密閉容器中進(jìn)行，加熱溫度比直接干燥法低，故對易氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮發(fā)性組分的試樣的測定的準(zhǔn)確度明顯由于干燥法。此法是唯一公認(rèn)的水分含量測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。 食品理化檢驗技術(shù) 第三章水分含量和灰分測定 食品理化檢驗技術(shù) 第三章水分含量和灰分測定 食品理化檢驗技術(shù) 第三章水分含量和灰分測定 蒸餾法 ? 【 試劑 】 甲苯或二甲苯（分析純）：用前先加水飽和，振搖數(shù)分鐘，分去水層，進(jìn)行蒸餾，棄其最初蒸餾液，收集澄清透明的餾出液備用。 食品理化檢驗技術(shù) 第三章水分含量和灰分測定 蒸餾法 ? 【 分析步驟 】 ? 1）水分測定器的清洗。每次使用前必須用 重鉻酸鉀 硫酸洗滌液充分洗滌，用水反復(fù)沖洗干凈后烘干。 ? 2）測定：準(zhǔn)確稱量適量的試樣，放入 250mL錐形瓶中，加入新蒸餾的甲苯 75mL，連接冷凝管和水分接受管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接受管。（冷凝管上口塞少量脫脂棉或安裝盛有氯化鈣的試管，防止大氣中水分凝結(jié)）。慢慢加熱蒸餾，使每秒中得餾出液 2滴，待大部分水分已經(jīng)蒸出后，加速蒸餾約每秒鐘 4滴（勿使?fàn)t溫過高，避免蒸氣溢出冷凝管頂端），當(dāng)水分完全蒸出后，接收管內(nèi)的體積不再增加時，從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻直至接收管和冷凝管壁上無水滴附著，接收管水平保持 10min不變，為蒸餾終點，讀取接受管水層容積。 食品理化檢驗技術(shù) 第三章水分含量和灰分測定 蒸餾法 ? 【 結(jié)果計算 】 ? X=V/m*100 ? X:試樣中水分含量， mL/100g ? V:接受管內(nèi)水的體積 ? m:試樣的質(zhì)量 食品理化檢驗技術(shù) 第三章水分含量和灰分測定 蒸餾法 ? 【 說明及注意事項 】
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