水分測定儀工作原理(編輯修改稿)
2024-09-01 07:41 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 副反應無干擾的情況下，卡氏庫侖法測定才是一種專屬性的方法。原則是（1）副反應不能有水生成。（2）樣品也不能消耗碘或釋放碘。主要具有副反應和干擾的物質(zhì)有如下八類。1．鹽、氫氧化物和氧化物。例如：Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2OCa(OH)2+H2SO4→CaSO4+H2OMgO+HI→MgI2+H2還有一些物質(zhì)亦會發(fā)生副反應，例如：Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO2．酮和醛 這兩類化合物會和卡氏試劑中的甲醇化合，形成縮酮和縮醛，并釋放水分。此類物質(zhì)用卡氏庫侖法一般不易測定。但卡氏容量法可以測。改變卡氏試劑的組成，如用乙二醇一甲醚或2甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的測定效果。值得說明的是，并不是所有的酮類和醛類都不能用卡氏庫侖法進行測定。如甲醛、三氯乙醛、二異丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物質(zhì)在進入卡氏試劑中是不會反應而釋放水分的。鑒于卡氏容量法的測定精度可達到104級，從生產(chǎn)酮類和醛類的企業(yè)來說，只要滿足使用要求，還是建議采用卡氏容量法。3．強酸 強酸會和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生反應而釋放水分2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2OCH3OH+HOOCH→CH3OOCH+H2O4．硅烷醇/硅氧烷 末端硅烷醇基團和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生脂化反應生成水。5．含硼化合物 硼酸和甲醇發(fā)生脂化反應生成水。6．金屬過氧化物 與卡氏試劑反應生成水。7．消耗碘的物質(zhì) 此類物質(zhì)會和卡氏試劑中的碘反應。導致測定水分含量偏高，如鐵鹽、酮鹽、亞硝酸鹽、硫代硫酸鹽等。8．強氧化劑 該類物質(zhì)在卡氏試劑中的反應會生成碘單質(zhì)，導致測試水分含量偏低。在工業(yè)產(chǎn)品中，如上所列八類只是品種繁多的物質(zhì)中的一小部分，而絕大部分是可以采用卡氏庫侖法測定的。比較典型的有以下物質(zhì)。1．碳氫化合物 戊烷、己烷、二甲基丁烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、辛烷、十二烷、十四烯、二十碳烷、二十八烷、石油醚、汽油、環(huán)己胺、甲基環(huán)己胺、環(huán)庚烷、乙烯環(huán)己胺、環(huán)十二烷、癸基環(huán)己烷、二環(huán)戊二烯、二甲基萘、三甲基苯乙烯、聯(lián)苯、二氫苊、芴、亞甲基菲、異甲基異丙基苯等等。2．油類 水壓油、絕緣油、變壓器油、透平油3．醇類（全部）4．鹵代烴類（全部）5．酚類 苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等6．脂類（全部）7．醚類 二乙醚、二甘醇單甲醚、二甘醇二乙醚、聚乙二醚、苯甲醚、氟苯甲醚、碘苯甲醚、二癸醚、二庚醚以上所列的無副反應無干擾的物質(zhì)也僅是常見的一些物質(zhì)，尚有許多品種可用卡氏庫侖法來測定，在此就不一一列舉了。四、 使用卡氏庫侖法儀器的心得體會1．進樣量的控制目前卡氏庫侖法儀器的電解池中的試劑容量在200ml左右，更換一池試劑可以重復做許多次樣品。從試驗時間、試劑耗量、產(chǎn)品標準諸多因素考慮，進樣量應控制在樣品水分的絕對含量在10181。g～30181。g之間最佳。小于10181。g水時，取兩次平行測定數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值做為報告值時偏差
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