食品理化檢驗(yàn)基本技術(shù)-資料下載頁(yè)
2025-01-18 15:40本頁(yè)面
【正文】 SiO2計(jì) ） /mg/L) ≤ —57 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T6682—1992 中規(guī)定了分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。分析實(shí)驗(yàn)室用水的外觀應(yīng)為 無(wú)色透明 的液體，制備實(shí)驗(yàn)室用水的原水應(yīng)為 飲用水 或 適當(dāng)純度的水 。分析實(shí)驗(yàn)室用水共分為三個(gè)級(jí)別：一級(jí)水、二級(jí)水和三級(jí)水。 （ 1）一級(jí)水 用于微量和超微量分析 ，基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機(jī)物。它可以用二級(jí)用水經(jīng)過(guò)進(jìn)一步加工處理而制得。例如，可以用二級(jí)水經(jīng)蒸餾或離子交換混合床處理，再經(jīng) 的方法，或者用石英裝置經(jīng)進(jìn)一步加工制得。58 （ 2）二級(jí)水 用于一般分析及試劑的配制 ，可含有微量的無(wú)機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)。可采用蒸餾、反滲透或去離子后再進(jìn)行蒸餾等方法制備。 （ 3）三級(jí)水 用于要求不高的實(shí)驗(yàn)場(chǎng)合 ，適用于一般實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)工作和分析實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器的初步洗滌，它可以采用蒸餾、反滲透或去離子等方法制備。 59167。14 數(shù)據(jù)處理與報(bào)告一、檢驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)處理 通過(guò)測(cè)定工作獲得一系列有關(guān)分析數(shù)據(jù)以后，需按以下原則記錄、運(yùn)算和處理。 （一）記錄 食品理化檢驗(yàn)中直接或間接測(cè)定的量均用有效數(shù)字表示，在測(cè)定值中只保留最后一位可疑數(shù)字，記錄數(shù)據(jù)反映了檢驗(yàn)測(cè)定量的可靠程度。有效數(shù)的位數(shù)與方法中測(cè)量?jī)x器精度最低的有效數(shù)位數(shù)相同，并決定報(bào)告的測(cè)定值的有效數(shù)的位數(shù)。60(1)可疑值：在實(shí)際分析測(cè)試中，由于隨機(jī)誤差的存在，使多次重復(fù)測(cè)定的數(shù)據(jù)不可能完全一致，而存在一定的離散性，并且常常出現(xiàn)一組測(cè)定值中某一兩個(gè)測(cè)定值與其余的相比，明顯的偏大或偏小，這樣的值稱為可疑值。(2) 極值：雖然明顯偏離其余測(cè)定值，但仍然是處于統(tǒng)計(jì)上所允許的合理誤差范圍之內(nèi)，與其余的測(cè)定值屬于同一總體，稱為極值。極值是一個(gè)好值，這是必須保留。l分析數(shù)據(jù)的取舍61 (3) 異常值：可疑值與其余測(cè)定值并不屬于同一總體，超出了統(tǒng)計(jì)學(xué)上的誤差范圍，稱為異常值、界外值、壞值，應(yīng)淘汰。 對(duì)于可疑值，必須要弄清楚出現(xiàn)的原因，如果是由于實(shí)驗(yàn)技術(shù)上的失誤引起的，不管這樣的測(cè)定值是否是異常值都應(yīng)該舍去。如果不是，則需要進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)的驗(yàn)證，是否是異常值，確定是則舍去。62 可疑值的驗(yàn)證方法⑴ 狄克遜（ Dixon）檢驗(yàn)法步驟： ① 將測(cè)定值按大小排序： x1≤x2≤x3≤……≤ xn；很顯然，可疑值出現(xiàn)在兩端；② 計(jì)算：按書中公式（ P9）③ 查表，查出檢驗(yàn)顯著概率為 5％和 1％的統(tǒng)計(jì)量臨界值(n)和 (n)，從受檢驗(yàn)的測(cè)定值的兩個(gè)統(tǒng)計(jì)量計(jì)算值中選取較大的統(tǒng)計(jì)量臨界值比較；④ 判定 若 r≤(n)，則受檢驗(yàn)值為極值，保留；若 (n) ≤r≤(n)，測(cè)定值為可疑值，用 ﹡ 標(biāo)記右上角，有技術(shù)原因舍去，否則保留；若 r≥(n)，為界外值，用 ﹡﹡ 表示，舍去。⑤ 當(dāng)舍去 x1或 xn后，還需對(duì) x xn1進(jìn)行檢驗(yàn)，依次類推。63216?！胺Q取 ”—— 用天平 進(jìn)行的稱量，其準(zhǔn)確度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示，如 “稱取 ……” 指稱量準(zhǔn)確至 177。； “稱取 ……” 指稱量準(zhǔn)確至 177。216。 “準(zhǔn)確稱取 ”—— 用天平進(jìn)行的稱量操作，其稱量準(zhǔn)確度為 177。216?！皽?zhǔn)確稱取約 ”—— 必須精確 至 ， 可接近所 列數(shù)值，不超過(guò)所列數(shù)值的 10% 。 64 （ 二）運(yùn)算規(guī)則 食品理化檢驗(yàn)中的數(shù)據(jù)計(jì)算均按有效數(shù)字計(jì)算法則進(jìn)行。除有特殊規(guī)定外，一般可疑數(shù)字為最后一位有 177。1個(gè)單位的誤差。一般測(cè)定值的有效數(shù)的位數(shù)應(yīng)能滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，甚至高于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，報(bào)告結(jié)果應(yīng)比衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)多一位有效數(shù)。復(fù)雜運(yùn)算時(shí)，其中間過(guò)程可多保留一位，最后結(jié)果按有效數(shù)字的運(yùn)算法則留取應(yīng)有的位數(shù) 。 （三）計(jì)算及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 食品理化檢驗(yàn)中多次測(cè)定的數(shù)據(jù)均應(yīng)按統(tǒng)計(jì)學(xué)方法計(jì)算其算術(shù)平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差、變異系數(shù)。同時(shí)用直線回歸方程式計(jì)算結(jié)果并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。65 （四）回收率 食品理化檢驗(yàn)工作中常采用回收試驗(yàn)以消除測(cè)定方法中的系統(tǒng)誤差?；厥赵囼?yàn)中，某一穩(wěn)定樣品中加入不同水平已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量作為真值）稱為 加標(biāo)樣品 。同時(shí)測(cè)定加標(biāo)樣品和樣品，可按下列公式計(jì)算出加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率。 加標(biāo)樣品扣除樣品值后與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的誤差即為該方法的準(zhǔn)確度。P%= 100%式中： P—— 加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率；m—— 加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量；X1—— 加標(biāo)樣品的測(cè)定值； X0—— 樣品的測(cè)定值。66 （五）檢驗(yàn)結(jié)果的表示方法 檢驗(yàn)結(jié)果的表示方法應(yīng)與 食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的表示方法一致。 （ mg/100g）：即每 100g或 100mL樣品中所含被測(cè)物質(zhì)的毫克數(shù)。 （ % ）。 ：（ mg/kg、 mg/L） ：（ μg/kg、 μg/L）67三、理化檢驗(yàn)報(bào)告 食品理化檢驗(yàn)的最后一項(xiàng)工作是寫出檢驗(yàn)報(bào)告，寫檢驗(yàn)報(bào)告時(shí)應(yīng)該做到以下幾點(diǎn)： 、真實(shí)無(wú)誤 。 簽字蓋章。 68表 11 食品理化檢驗(yàn)報(bào)告單送 驗(yàn)單 存根 送 檢單 食品理化 檢驗(yàn)報(bào) 告樣 品名稱 _____ 樣 品名稱 _____ 報(bào) 告日期 _____原始 記錄編 號(hào) _____樣 品數(shù)量 _____ 樣 品數(shù)量 _____ 檢驗(yàn)項(xiàng) 目及 結(jié) 果 _____檢驗(yàn)項(xiàng) 目_____檢驗(yàn)項(xiàng) 目_____ _____ _____ _____ _____說(shuō) 明 _____ 說(shuō) 明 _____送 檢單 位 _____ 送 檢單 位_____收 檢 者 _____ 收 檢 者 _____送 檢 日期 _____ 送 檢 日期 _____ 核 驗(yàn) 者 _____核 對(duì) _____檢驗(yàn) 章 _____內(nèi)容回顧69本章思考題：不定比例采樣，定比例采樣，定時(shí)采樣，兩級(jí)采樣，干法灰化，濕法消化，回收率。2. 食品理化檢驗(yàn)的基本程序是什么？3. 樣品采集與保存的原則是什么？4. 樣品處理的目的和有機(jī)物破壞方法的選擇原則是什么？5. 干法灰化和濕法消化各有哪些優(yōu)缺點(diǎn)？分別適用于哪些樣品？6. 對(duì)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品和水質(zhì)的要求是什么？ 70演講完畢，謝謝觀看！
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