食品理化檢驗實驗室(編輯修改稿)
2025-01-31 18:56 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 集氣體 樣品一般用鋼瓶采樣，有兩個連接口和兩個閥門，一個進(jìn)口，一個出口，將鋼瓶的進(jìn)口閥門和取樣口閥門連接，將鋼瓶的進(jìn)樣口和出樣口分別打開后再打開取樣口閥門，通氣 2～ 3分鐘后，關(guān)閉鋼瓶的出樣口閥門，采氣 2分鐘左右，關(guān)閉鋼瓶的進(jìn)樣口閥門和采樣口閥門，拆除鋼瓶和采樣大口對接，取下鋼瓶并用標(biāo)簽標(biāo)明采樣時間、地點和樣品名稱。 液體采樣 一般分為上中下三個取樣口，在中取樣口潤洗取樣桶后，取樣，并用標(biāo)簽標(biāo)明采樣時間、地點和樣品名稱。 樣品的預(yù)處理 :一般根據(jù)分析需要選擇合適的預(yù)處理方法。 樣品的制備 工具 :研缽、藥研或粉碎機 2. 樣品的均質(zhì) 工具：玻璃棒、變速電動攪拌器 分析試樣的處理是一個非常復(fù)雜的問題，這是由于原料、半成品、成品的多種多樣所致。一般來說，常采用 溶解、干法灰化和濕法灰（消）化 三種。 1. 溶解 水 是常用的溶劑 ， 能溶解許多碳水化合物 、 部分氨基酸 、有機酸和無機鹽類 。 酸堿 能溶解某些不溶性碳水化合物 、 部分蛋白質(zhì)等 。 有機溶劑 如乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、烷烴等，常用作提取脂肪、單寧、色素、部分蛋白質(zhì)和許多有機化合物。根據(jù) “相似溶解于相似” 的原則，選用合適的有機溶劑。有機相中少量水分，如對測定有影響，可用無水氯化鈣、無水硫酸鈉脫水。 2．干法灰化 干法灰化即 熔融法 。將試樣與熔劑一起，高溫灼燒分解試樣。常用于測定金屬與無機鹽類。 將試樣置于坩堝中，先在電爐子上小火炭化，除去水分，黑煙后，再在高溫爐（灰化爐）中（５００－６００ ℃ ）高溫下灰化至無黑色炭粒，灰分冷卻后用稀鹽酸溶解過濾，濾液定容后供測定用。 常用的熔劑 ：碳酸鈉、碳酸鉀、硫酸氫鉀 助灰劑 ： HNO３ 、 H２ SO４ 、 Mg（ NO３ ）２ 、 NaNO３ 、 NH４ NO３ 干法灰化的優(yōu)點： 有機質(zhì)破壞徹底 ， 操作簡便 ， 試劑用量少 。 缺點： ① 灰化時間長 ② 對揮發(fā)性元素不宜用 ③ 引入鉀 、 鎂 、 鈉鹽的干擾 干法灰化所用熔劑有碳酸鈉 、 碳酸鉀 、 硫酸氫鉀 、 焦硫酸鉀等 。 若熔融時還不能使發(fā)變白 ， 可加助灰劑如硝酸 、 硫酸 、 硝酸鎂等 。 干法灰化時溫度較高，有些物質(zhì)易揮發(fā)損失。如鉛的測定中，灰化溫度需在 500℃ 以下進(jìn)行。 3．濕法消化 濕法消化即將 試樣與濃酸共熱分解 試樣 。 常用的濃酸有硫酸 、 硝酸 、 鹽酸 、 高氯酸等 ， 過氧化氫也是常用的分解試劑 。 濕法消化分解試樣速度較快，而且可得到較純的溶液。 ? 凱氏燒瓶或克氏燒瓶 凱氏定氮， 試樣消化：準(zhǔn)確稱取 2克試樣，置入 250毫升凱氏定氮瓶中，加 3克硫酸鉀和 1克硫酸銅，加 20毫升濃硫酸，瓶口安放一只小三角漏斗，于電爐上加熱消化。 1. 由天平稱出的固體試劑，放入燒杯中，先加入少量水溶解，然后沖稀至應(yīng)有的體積。攪勻后，轉(zhuǎn)入試劑瓶中。 立即貼上標(biāo)簽，注明試劑的名稱、濃度及日期。 2. 試劑為液體時，如在稀釋時有放熱現(xiàn)象，用量器取出后，應(yīng) 在燒杯中 稀釋冷卻后，再轉(zhuǎn)入試劑瓶中。立即貼上標(biāo)簽。 如稀釋時無放熱現(xiàn)象，可取一定體積的試劑，直接放入試劑瓶中，用水稀釋至應(yīng)有的體積，搖勻。立即貼上標(biāo)簽。 3. 試劑（不論固體或液體） 一經(jīng)取出不得放回原瓶，以免沾污。 因此，在配制溶液時，應(yīng)用多少取多少，避免浪費。 常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液有兩種配制方法。 1. 直接法 。 準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后配成一定體積的溶液（后面介紹容量瓶的使用），根據(jù)物質(zhì)重量和溶液體積，即可計算出標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。 2. 標(biāo)定法 。 有很多物質(zhì)不能直接用來配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可將其先配制成一種近似于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或已知準(zhǔn)確濃度的溶液）來標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 1. 試劑的組成與其化學(xué)式完全相符。 2. 試劑的純度應(yīng)足夠高，一般要求其純度在%以上，而雜質(zhì)的含量應(yīng)少到不致于影響分析的準(zhǔn)確度。 3. 試劑在一般情況下應(yīng)該穩(wěn)定。 4. 試劑參加反應(yīng)時，應(yīng)按反應(yīng)式定量進(jìn)行，沒有副反應(yīng)。 基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)必備的條件 量筒（杯）的容量有 2 50、 100和 1000ml等，實驗中可根據(jù)所取溶液體積的不同來選用。量取液體時，使 視線與量筒（杯）內(nèi)液體的彎月面的最低處保持水平， 偏高或偏低都會讀不準(zhǔn)而造成較大的誤差。 量筒（杯）的使用 要求準(zhǔn)確地移取一定體積的液體時，可以使用各種不同容量的 移液管或吸量管 。移液管是中間有一膨大部分（稱為球部）的玻璃管，球部的上部和下部均為較細(xì)窄的管頸，球部以上的管頸上刻有一根標(biāo)線。 吸量管是具有分刻度的玻璃管，用以吸取所需的不同體積的液體。常用的吸量管有 5和 10ml等規(guī)格，吸量管吸取溶液的準(zhǔn)確度不如移液管。應(yīng)該注意，有些吸量管其分刻度不是刻到管尖，而是 離管尖尚差 10～ 20mm處 。 移取溶液前，依次用洗液、自來水、蒸餾水洗至內(nèi)壁不掛水珠為止。方法是：用右手拇指及中指拿住移液管標(biāo)線以上部位，把移液管的尖端伸入要移取的液體中，用左手持洗耳球，食指放在洗耳球的上方，將其排除空氣后，尖端緊按在移液管口上，當(dāng)洗耳球慢慢放松時，管中的液面徐徐上升，待吸液吸至球部的四分之一處時，移出，蕩洗，潤洗過的溶液從尖口放出、棄去。如此反復(fù)潤洗三次。 移液管的潤洗 基本操作 移取溶液操作 移取溶液時，將潤洗后的移液管直接插入待吸液液面下約 10～ 20mm處。吸液時，應(yīng)注意容器中液面和管尖的位置。當(dāng)洗耳球慢慢放松時，管中的液面徐徐上升，當(dāng)液面上升至標(biāo)線以上時，迅速移去洗耳球；同時用食指堵住管口。左手改拿盛待吸液的容器；將移液管往上提起，使之離開液面，然后使容器傾斜成約 45176。 ，其內(nèi)壁與移液管尖緊貼； 此時右手食指稍微放松，同時輕輕轉(zhuǎn)動移液管，使液
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