【文章內(nèi)容簡介】 １份，存檔１份。對外發(fā)出的檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)有檢驗(yàn)者或編制者（一份報(bào)告由多個(gè)專業(yè)或多個(gè)檢驗(yàn)人員共同完成時(shí)）、審核人、簽發(fā)人（法定代表人或其授權(quán)簽字人）簽名；檢驗(yàn)結(jié)果不得私自外傳。 檢驗(yàn)報(bào) 告由機(jī)構(gòu)質(zhì)量管理部門匯總、登記、編號、蓋章、發(fā)出，并將存檔報(bào)告與原始記錄、樣品交接單和有關(guān)資料匯總、登記、編號，歸入同一檔案備查，保存至少３年。 圖 16 2 3 2 檢驗(yàn)流程圖 (3) 分工 a. 檢驗(yàn)質(zhì)量管理部門的職責(zé)是：標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法的正確采用；分析過程質(zhì)量控制的實(shí)施；檢驗(yàn)結(jié)果的審核；全分析或多項(xiàng)分析結(jié)果的邏輯差錯(cuò)的發(fā)現(xiàn)等檢驗(yàn)技術(shù)的質(zhì)量保證；檢測工作協(xié)調(diào)。 b. 機(jī)構(gòu)質(zhì)量管理部門的職責(zé)是：監(jiān)督與控制檢驗(yàn)工作按規(guī)范運(yùn)行；檢驗(yàn)報(bào)告編制、審核、簽發(fā)程序的管理；檢驗(yàn)報(bào)告書的質(zhì)量保證；對檢驗(yàn)結(jié)果 提出異議、申訴的處理；檢驗(yàn)工作檔案管理。 c. 上述兩級質(zhì)量管理部門既有監(jiān)督制約，又有互相協(xié)調(diào)支持的關(guān)系。不具備分設(shè)部門的機(jī)構(gòu)，必須有兩方面的專設(shè)崗位，分清職責(zé)，保證質(zhì)量體系運(yùn)行過程中的監(jiān)督與制約作用。 (4) 結(jié)果與評價(jià) a. 檢驗(yàn)程序正確，表格填寫完整，原始記錄和數(shù)據(jù)處理符合要求； b. 審批程序正確并有記錄可查； c. 檢驗(yàn)檔案資料完整。 １６．２．３．３ 檢驗(yàn)事故的處理 (1) 目的 和正確處理異議申訴。 (2) 內(nèi)容和方法 a. 檢驗(yàn)事故包括 因過失造成樣品損壞或丟失； 違章操作引起儀器損毀或發(fā)生安全事故； 因檢驗(yàn)錯(cuò)誤、記錄錯(cuò)誤或數(shù)據(jù)處理錯(cuò)誤、審查不嚴(yán)等造成發(fā)出錯(cuò)誤報(bào)告，引起受檢單位的異議和申訴。 b. 發(fā)生檢測事故后當(dāng)事人應(yīng)立即采取有效措施，并應(yīng)逐級上報(bào)，重大事故應(yīng)直接報(bào)技術(shù)負(fù)責(zé)人。事故責(zé)任人應(yīng)在事故發(fā)生后３日內(nèi)寫出事故經(jīng)過的報(bào)告，科室主任應(yīng)提出改進(jìn)措施和處理意見，質(zhì)量負(fù)責(zé)人應(yīng)組織有關(guān)人員進(jìn)行事故調(diào)查分析，確定事故原因和性質(zhì)，書面提出處理意見 ，報(bào)技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)執(zhí)行。事故處理的有關(guān)資料均由機(jī)構(gòu)質(zhì)量管理部門整理歸檔。 c. 申訴（抱怨）處理 受檢單位（或委托單位）對檢驗(yàn)結(jié)果提出申訴（抱怨），應(yīng)在收到檢驗(yàn)報(bào)告１５天內(nèi)以口頭或書面形式正式提出，同時(shí)提供提出申訴（抱怨）的依據(jù)。 申訴（抱怨）統(tǒng)一由機(jī)構(gòu)質(zhì)量管理部門受理，質(zhì)量負(fù)責(zé)人應(yīng)在１周內(nèi)組織有關(guān)科室檢驗(yàn)人員進(jìn)行分析研究，確定申訴（抱怨）是否成立。 經(jīng)審查認(rèn)為申訴（抱怨）依據(jù)不足的，由機(jī)構(gòu)質(zhì)量管理部門填寫申訴（抱怨）答復(fù)通知函，經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后，以發(fā)公函形式通知申訴（抱怨） 單位并重申原檢測報(bào)告有效。 如認(rèn)為申訴（抱怨）理由正確，則應(yīng)由機(jī)構(gòu)質(zhì)量管理部門通知檢驗(yàn)質(zhì)量管理部門對保管的留樣重新按１６．２．３．２規(guī)定的程序進(jìn)行檢驗(yàn)并重新發(fā)出報(bào)告，原來的檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)予收回。 申訴（抱怨）處理結(jié)束１周內(nèi)，機(jī)構(gòu)質(zhì)量管理部門應(yīng)將有關(guān)申訴（抱怨）的處理資料整理歸檔。 (3) 結(jié)果與評價(jià) a. 事故處理報(bào)告及事故原因、性質(zhì)和處理決定等資料； b. 申訴（抱怨）處理的程序正確，并有完整的資料存檔； c. 檢驗(yàn)發(fā)生差誤的統(tǒng)計(jì)數(shù)字和資料。 １６．２．４ 新技術(shù)、新方 法的研究和引用 新技術(shù)、新方法的驗(yàn)證與引用 (1) 目的 高檢驗(yàn)技術(shù)水平和檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量。 (2) 驗(yàn)證內(nèi)容和方法 a. 校準(zhǔn)曲線及線性范圍：校準(zhǔn)曲線一般應(yīng)至少作５個(gè)點(diǎn)（不包括空白），線性范圍內(nèi)相 關(guān)系數(shù)一般應(yīng)大于０．９９８。 b. 標(biāo)準(zhǔn)不確定度試驗(yàn)：對同一被測物的３種不同含量的樣品作６批不同時(shí)間平行樣的測定，用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示應(yīng)小于方法規(guī)定的要求。 c. 加標(biāo)回收試驗(yàn)：不同基體 的樣品加低、中、高３個(gè)添加量測定回收率，應(yīng)符合方法提出的要求。 (3) 結(jié)果與評價(jià) １６．２．４．２ 檢驗(yàn)新技術(shù)、新方法的研究和建立 (1) 目的 發(fā)展。 (2) 內(nèi)容和方法 a. 條件試驗(yàn)：優(yōu)化最佳測試條件。 b. 校準(zhǔn)曲線和線性范圍：給出線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性范圍。 c. 標(biāo)準(zhǔn)不確定度試驗(yàn)：在方法測定范圍內(nèi)， 對高、中、低３個(gè)濃度各進(jìn)行大于６批重復(fù)測定，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于１０％，低濃度范圍的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差可放寬要求。 d. 加標(biāo)回收試驗(yàn)的回收率一般要求在８０％－１１０％；用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行測定，其測得值應(yīng)在標(biāo)示的總不確定度范圍內(nèi)；新研制的方法還應(yīng)與公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)方法或現(xiàn)有方法比較，測定結(jié)果ｔ檢驗(yàn)差異應(yīng)無顯著性。 e. 檢測限的確定：根據(jù)空白值和低濃度被測物測量的標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算檢測限，并用儀器檢測限、最小檢測限、方法檢測限和定量檢測限等方式表示。 f. 干擾試驗(yàn)：選擇可能存在的干擾因素進(jìn)行試驗(yàn)，說明干擾因 素對測量值的影響，并提出排除干擾因素的方法。 g. 實(shí)際樣品的測定：用所研制的方法于不同類型、不同基體的實(shí)際樣品測定，說明方法的適用性。 研究報(bào)告：包括該研究課題的文獻(xiàn)綜述，研究方法及３個(gè)以上單位的驗(yàn)證報(bào)告，研制方法包括：題目、原理、適用范圍、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品處理、試樣制備、測定方法、計(jì)算方法和結(jié)果討論；方法的條件試驗(yàn)、校準(zhǔn)曲線和線性范圍、不確定度估算、檢測限的確定、干擾試驗(yàn)、實(shí)際樣品的測定等。 編寫檢驗(yàn)方法的注釋，制定分析質(zhì)量保證措施。 研究成果經(jīng)評審 后按規(guī)定申報(bào)建立標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法。 (3) 結(jié)果與評價(jià) １６．２．５ 質(zhì)量控制 儀器設(shè)備的管理與檢定 (1) 目的 定，保證檢驗(yàn)結(jié)果的公正性、準(zhǔn)確性、可比性和有效性。 (2) 內(nèi)容和方法 a. 儀器設(shè)備的購置，應(yīng)由質(zhì)量負(fù)責(zé)人組織有關(guān)檢驗(yàn)人員對儀器設(shè)備的性能、用途、效益進(jìn)行調(diào)研和論證，提出報(bào)告經(jīng)學(xué)術(shù)委員會討論，由技術(shù)負(fù)責(zé)人審批后，方能 由設(shè)備管理部門履行采購手續(xù)。購置大型儀器設(shè)備，不僅應(yīng)根據(jù)裝備標(biāo)準(zhǔn)，而且還應(yīng)充分考慮儀器的使用效率及區(qū)域資源的合理分布和共享。 b. 儀器設(shè)備購回后半個(gè)月內(nèi)，必須由設(shè)備管理部門組織采購人員、購置科室的檢驗(yàn)人員、供貨方和有關(guān)專家共同開箱（進(jìn)口儀器設(shè)備的開箱還應(yīng)有商檢部門人員參加），按購置合同書、儀器說明書、儀器裝箱單逐項(xiàng)檢查，按儀器性能指標(biāo)逐項(xiàng)驗(yàn)收、登記、簽名。驗(yàn)收不合格的儀器，由設(shè)備管理部門負(fù)責(zé)辦理退換或索賠。 c. 所有儀器設(shè)備均由設(shè)備管理部門分類建檔，檔案內(nèi)容包括：儀器名稱、廠名、出廠日期及編 號、驗(yàn)收和安裝調(diào)試記錄、保管科室及保管人員、儀器價(jià)值、裝箱單、說明書及其他隨機(jī)資料；使用記錄、維修保養(yǎng)記錄、事故分析報(bào)告、降級使用和報(bào)廢申請等資料；計(jì)量儀器的計(jì)量檢定日期、檢定周期、合格證書等。 d. 設(shè)備管理部門應(yīng)建立儀器設(shè)備卡，一式二份，一份存檔，一份交儀器設(shè)備使用科室；同時(shí)編制儀器設(shè)備目錄，一式二份，一份存檔，一份交檢驗(yàn)質(zhì)量管理部門備查。 e. 檢驗(yàn)室儀器設(shè)備的保管人員和操作人員必須經(jīng)過培訓(xùn)，經(jīng)檢驗(yàn)質(zhì)量管理部門考核合格，持證上崗，考核記錄應(yīng)在機(jī)構(gòu)質(zhì)量管理部門存檔備查。 f. 使用、保管人 員應(yīng)按照儀器設(shè)備的技術(shù)規(guī)范要求負(fù)責(zé)日常維護(hù)、保養(yǎng)和檢查，并做好儀器維護(hù)保養(yǎng)記錄；操作人員應(yīng)按規(guī)范操作，并認(rèn)真填寫使用登記如測試條件、檢測項(xiàng)目．檢測樣品編號等。 g. 儀器設(shè)備發(fā)生故障，保管人員立即提出報(bào)告，經(jīng)科室負(fù)責(zé)人簽字，報(bào)設(shè)備管理部門予以維修，各種維修均應(yīng)有維修記錄并存檔備查，計(jì)量儀器在維修后應(yīng)對量值重新檢定或確認(rèn)。 ｈ． 計(jì)量儀器應(yīng)按國家計(jì)量監(jiān)督的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行檢定和定期校驗(yàn)；檢定和校驗(yàn)記錄由機(jī)構(gòu)儀器設(shè)備管理部門整理歸檔。 (3) 結(jié)果與評價(jià) a. 應(yīng)有儀器購置、驗(yàn)收、保管、維修 、使用、檢定和校驗(yàn)的資料，記錄完整； b. 儀器操作、保管人員的考核記錄； c. 儀器設(shè)備的配備、使用次數(shù)、使用率等。 １６．２．５．２ 量值的溯源性保證 (1) 目的 復(fù)雜過程的檢測結(jié)果的量值溯源性予以控制，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與可比性。 (2) 內(nèi)容和方法 a. 建立標(biāo)準(zhǔn)室，對測試過程中所用的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)（基準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）實(shí)行有效期 管理。 b. 配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液按《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制 備》ＧＢ６０１和《標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》ＧＢ６０２要求用基準(zhǔn)物質(zhì)或一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)化或比對，定值結(jié)果應(yīng)給出不確定度。 c. 對于溯源鏈易于斷裂的檢測，應(yīng)使用同基體已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品同時(shí)操作，根據(jù)測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)是否存在偏差，以保證檢測結(jié)果量值的準(zhǔn)確性和可溯源性。 d. 所有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（溶液）的配制或校準(zhǔn)曲線的制備必須有詳細(xì)記錄，必須有操作人員和核對人簽名，歸檔保存。 (3) 結(jié)果與評價(jià) a. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的有效期管理記錄； b. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、校準(zhǔn)曲線繪制及使用記錄。 １６．２．５ ．３ 檢驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 (1) 目的 以便隨時(shí)采取相應(yīng)的糾正措施，確保實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果的可靠性。 (2) 內(nèi)容和方法 a. 測定方法的選定，必須采用國家頒布的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法或權(quán)威機(jī)構(gòu)推薦的方法，使用非標(biāo)準(zhǔn)方法必須經(jīng)過驗(yàn)證、鑒定和審批。對新建立或引進(jìn)的方法，投入運(yùn)行前必須進(jìn)行驗(yàn)證和誤差的預(yù)測，并經(jīng)審批。 b. 質(zhì)量控制試驗(yàn) 空白試驗(yàn)：空白試驗(yàn)與樣品測定同時(shí)進(jìn)行，每天或每批空白平行樣的減差和平均值均應(yīng)在空白值控制限內(nèi)，否則應(yīng)尋找原因，糾正后再進(jìn)行檢測。 校準(zhǔn)曲線的繪制及量程的確定：校準(zhǔn)曲線的濃度點(diǎn)應(yīng)大于５個(gè)點(diǎn)（不包括空白），其分 布應(yīng)包括測定方法的上限及下限的濃度值，下限值的濃度應(yīng)與空白（零濃度）值具有統(tǒng)計(jì)學(xué)的顯著差異。整個(gè)濃度范圍內(nèi)的濃度點(diǎn)重復(fù)測定結(jié)果，它們的方差應(yīng)是齊性的。校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)一般應(yīng)大于０．９９８。應(yīng)用回歸方程計(jì)算結(jié)果，并根據(jù)剩余標(biāo)準(zhǔn)差估計(jì)單次測定的不確定度。不穩(wěn)定指標(biāo)應(yīng)每批制作校準(zhǔn)曲線。對可以在一段時(shí)間內(nèi)使用的校準(zhǔn)曲線，每次（批）測試時(shí)應(yīng)同時(shí)測定接近下限和上限的２個(gè)濃度點(diǎn)，測量 值應(yīng)在回歸線誤差范圍內(nèi)。 質(zhì)量控制圖：控制圖的繪制應(yīng)采用實(shí)際分析的數(shù)據(jù)，收集數(shù)據(jù)至少為２０次，當(dāng)獲得新的２０次分析結(jié)果時(shí)，應(yīng)繪制另一個(gè)控制圖。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備對空白值、平行樣測定和回收率的控制圖（或同等效果的質(zhì)量控制措施，如極差的臨界值控制等）。 平行樣的質(zhì)量控制：單一樣品的檢驗(yàn)必須做平行樣，平行樣減差值在小于允許限時(shí)取均值報(bào)告結(jié)果。成批相同基體類型的樣品，可?。保埃玻埃サ臉悠纷銎叫袦y定。對于尚未確定平行樣偏差控制限的檢測可根據(jù)被測物濃度參照表１６．２．５．３進(jìn)行控制。 表 １６．２．５． ３ 平行樣測定相對偏差容許限 被測物的量級 (g/L。g/kg) 104 105 106 107 108 109 1010 相對偏差容許值％ １ ２ .５ ５ １０ ２０ ３０ ５０ 回收率的控制：回收率試驗(yàn)是對系統(tǒng)因素影響檢測結(jié)果質(zhì)量的控制方法，對于復(fù)雜基體的樣品、未知干擾因素的樣品必須對加標(biāo)樣品進(jìn)行回收試驗(yàn)；成批同類型同基體樣品可取１０－２０％樣品進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)，回收率應(yīng)在控制限內(nèi)，否則應(yīng)查明原因。 分析實(shí)驗(yàn)室外部提供的標(biāo)準(zhǔn)樣品：經(jīng)常分析或者至少在已知加標(biāo)試驗(yàn)得不到合格回收率 時(shí)， 必須通過對外部提供的標(biāo)準(zhǔn)樣品（標(biāo)準(zhǔn)參考物或控制樣品）進(jìn)行分析，以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室存在的系統(tǒng)因素的影響。 檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量控制：核對原始記錄的完整性、真實(shí)性、原始性，劃改是否規(guī)范，責(zé)任人簽字確認(rèn)，對全分析或多項(xiàng)檢測的報(bào)告應(yīng)檢查是否有邏輯錯(cuò)誤。數(shù)據(jù)結(jié)果的修約必須按《數(shù)字修約規(guī)則》和《極限數(shù)值的表示方法和判定方法》規(guī)定。檢測結(jié)果必須使用法定計(jì)量單位。必要時(shí)應(yīng)給出結(jié)果的不確定度。 (3) 結(jié)