【文章內(nèi)容簡介】 沉淀制取硝酸銀晶體的實(shí)驗(yàn)方案：向所得灰白色混合物中　　　　，得到硝酸銀晶體（實(shí)驗(yàn)中必須使用的試劑有稀鹽酸、稀硝酸、冰水）。（4）已知：Ag＋＋SCN－===AgSCN↓（白色）。實(shí)驗(yàn)室可通過如下過程測定所制硝酸銀樣品的純度（雜質(zhì)不參與反應(yīng)）：① g 制備的硝酸銀樣品，加水溶解，定容到100 mL。溶液配制過程中所用的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒外還有　　　　。② mL溶液，酸化后滴入幾滴鐵銨釩[NH4Fe（SO4）2]溶液作指示劑， 0 molL－1NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。滴定終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為　　　　　　　　。③重復(fù)②的操作兩次， mL。則硝酸銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為　　　　?！揪毢罂偨Y(jié)】（1）沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。（2）測氣體體積法：對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。①常見測量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置②量氣時(shí)應(yīng)注意的問題a．量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。b．讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與凹液面最低處相平。如圖中（Ⅰ）（Ⅳ）應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。（3）測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。（4）滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。（5）熱重法只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。（1）看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點(diǎn)， g，若精度值超過了這個(gè)范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的。（2）看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去。（3）看反應(yīng)是否完全，是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時(shí)所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用。（4）看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下得出的數(shù)據(jù)才能進(jìn)行比較、運(yùn)算。（5）看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯(cuò)誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。本講真題研練1.[2020全國卷Ⅰ27]為驗(yàn)證不同化合價(jià)鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)?；卮鹣铝袉栴}：（1）由FeSO4 molL－1 FeSO4溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、　　　?。◤南铝袌D中選擇，寫出名稱）。（2）電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并且電遷移率（u∞）應(yīng)盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇　　　　作為電解質(zhì)。陽離子u∞108/（m2s－1V－1）陰離子u∞108/（m2s－1V－1）Li＋HCONa＋NOCa2＋Cl－K＋SO（3）電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極。可知，鹽橋中的陽離子進(jìn)入　　　　電極溶液中。（4）電池反應(yīng)一段時(shí)間后，測得鐵電極溶液中c（Fe2＋） molL－1。石墨電極上未見Fe析出?？芍?，石墨電極溶液中c（Fe2＋）＝　　　　。（5）根據(jù)（3）、（4）實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為　　　　　　，鐵電極的電極反應(yīng)式為　　　　　　。因此，驗(yàn)證了Fe2＋氧化性小于　　　　、還原性小于　　　　。（6）實(shí)驗(yàn)前需要對鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2（SO4）3溶液，將鐵電極浸泡一段時(shí)間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。2.[2020全國卷Ⅱ27]苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：名稱相對分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/（gmL－1）溶解性甲苯92－95不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122（100 ℃左右開始升華）248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：（1）在裝有溫度計(jì)、 mL甲苯、100 g（ mol）高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。（2）停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量， g。（3）純度測定： g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。 mL溶液， 00 molL－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉栴}：（1）根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為 　　　?。ㄌ顦?biāo)號）。A．100 mL B．250 mLC．500 mL D．1 000 mL（2）在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用 　　　　冷凝管（填“直形”或“球形”），當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是　　　　　　　　　　　　　 。（3）加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　?。辉摬襟E亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理________________________________________________________________________。（4）“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是　　　　　　。（5）干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是　　　　　　　 。（6）本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為　　　　 ；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于　　　　（填標(biāo)號）。A．70%　　B．60% C．50%　　D．40%（7）若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中　　 　　的方法提純。3.[2020山東卷20]某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如圖所示（夾持裝置略）：已知：錳酸鉀（K2MnO4）在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生反應(yīng)：3MnO42＋2H2O===2MnO4＋MnO2↓＋4OH－回答下列問題：（1）裝置A中a的作用是　　　　　　　?。谎b置C中的試劑為　　　??；裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式為　　　　　　　　。（2）上述裝置存在一處缺陷，會(huì)導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是　　　　。（3）KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時(shí)應(yīng)將KMnO4溶液加入　　　?。ㄌ睢八崾健被颉皦A式”）滴定管中； mL的滴定管中， mL，此時(shí)滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積為　　　?。ㄌ顦?biāo)號）。A． mL B． mLC． mL D． mL（4）某FeC2O42H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2（C2O4）H2C2O42H2O，采用KMnO4滴定法測定該樣品的組成，實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ.稱取m g樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75 ℃。用c molL－1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30 s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V1 mL。Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3＋完全還原為Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75 ℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30 s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2 mL。樣品中所含H2C2O42H2O（M＝126 gmol－1）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為　　　　。下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是　　　?。ㄌ顦?biāo)號）。A． V1V2＝3時(shí)，樣品中一定不含雜質(zhì)B．V1V2越大，樣品中H2C2O42H2O含量一定越高C．若步驟Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量偏低D．若所用KMnO4溶液實(shí)際濃度偏低，則測得樣品中Fe元素含量偏高4.[2020浙江7月30]硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用如圖裝置制備Na2S2O35H2O。合成反應(yīng)：SO2＋Na2CO3===Na2SO3＋CO2　2Na2S＋3SO2===2Na2SO3 ＋3SNa2SO3＋SNa2S2O3滴定反應(yīng)：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6已知：Na2S2O35H2O易溶于水，難溶于乙醇，50 ℃開始失結(jié)晶水。實(shí)驗(yàn)步驟：Ⅰ.Na2S2O3制備：裝置A制備的SO2經(jīng)過單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液pH約為7時(shí)，停止通入SO2氣體，得產(chǎn)品混合溶液。Ⅱ.產(chǎn)品分離提純：產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到Na2S2O35H2O產(chǎn)品。Ⅲ.產(chǎn)品純度測定：以淀粉作指示劑，用Na2S2O35H2O產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定終點(diǎn)，計(jì)算Na2S2O35H2O含量。請回答：（1）步驟Ⅰ　單向閥的作用是　　　?。谎b置C中的反應(yīng)混合溶液pH過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是　　　　　　　　　　。（2）步驟Ⅱ　下列說法正確的是　　　　。A．快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒B．蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)，停止加熱C．冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率D．可選用冷的Na2CO3溶液作洗滌劑（3）步驟Ⅲ①滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為（選出正確操作并按序排列）：檢漏→蒸餾水洗滌→（　?。ā　。?