【正文】 的創(chuàng)新。[練2]　咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇， ℃，100 ℃以上開(kāi)始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。（2）提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是　　　　　　　　?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有　　　?。ㄌ顦?biāo)號(hào)）。探究突破三　以物質(zhì)性質(zhì)為載體的實(shí)驗(yàn)綜合[例3]　某實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，完成Cu和Fe2（SO4）3溶液的反應(yīng)，用KSCN溶液檢驗(yàn)是否還存在Fe3＋。（2）該小組同學(xué)查閱資料認(rèn)為現(xiàn)象ⅱ中的白色沉淀可能為CuSCN，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。L－1KSCN溶液試管內(nèi)試劑現(xiàn)象結(jié)論2 mL mol②試劑A為　　　　。L－1 KSCN溶液后，溶液變紅，然后滴加2 mL molL－1 KSCN溶液，溶液變?yōu)榧t色，立即出現(xiàn)白色沉淀，振蕩后紅色迅速褪去該小組同學(xué)認(rèn)為實(shí)驗(yàn)V中現(xiàn)象ⅱ紅色褪去與平衡移動(dòng)有關(guān)，解釋為_(kāi)_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。L－1Na2S溶液（pH＝9）出現(xiàn)黑色沉淀（1）用離子方程式解釋AgNO3溶液pH7的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　?，F(xiàn)象1中出現(xiàn)的現(xiàn)象是　　　　　　　　　　　　　。（3）實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)認(rèn)為AgNO3溶液具有氧化性，在一定條件下能夠氧化Na2S，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行研究（實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示），測(cè)得電壓為a（a0）。①將pH＝ molL－1的NaCl、 mol（1）a的作用是　　　　　　　　　　　　，儀器d的名稱(chēng)是　　　　　　　　　　　　。①下列物質(zhì)可代替高氯酸的是　　　　（填字母）。（4）向餾出液中加入V1 mL c1 mol該操作的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。步驟3：……（1）步驟1中檢驗(yàn)所加NaCl溶液已經(jīng)足量的方法是　　　　　　　　　　　　。（4）已知：Ag＋＋SCN－===AgSCN↓（白色）。L－1NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定?！揪毢罂偨Y(jié)】（1）沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱(chēng)量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。如圖中（Ⅰ）（Ⅳ）應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。熱重法是在控制溫度的條件下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。（3）看反應(yīng)是否完全，是否是過(guò)量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時(shí)所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用。全國(guó)卷ⅠL－1 FeSO4溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、　　　?。◤南铝袌D中選擇，寫(xiě)出名稱(chēng)）。陽(yáng)離子u∞108/（m2V－1）Li＋HCONa＋NOCa2＋Cl－K＋SO（3）電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極。石墨電極上未見(jiàn)Fe析出。（6）實(shí)驗(yàn)前需要對(duì)鐵電極表面活化。全國(guó)卷Ⅱ（2）停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣。（3）純度測(cè)定： g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。A．100 mL B．250 mLC．500 mL D．1 000 mL（2）在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用 　　　　冷凝管（填“直形”或“球形”），當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是　　　　　　　　　　　　　 。（6）本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為　　　　 ；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于　　　　（填標(biāo)號(hào)）。20]某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如圖所示（夾持裝置略）：已知：錳酸鉀（K2MnO4）在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生反應(yīng)：3MnO42＋2H2O===2MnO4＋MnO2↓＋4OH－回答下列問(wèn)題：（1）裝置A中a的作用是　　　　　　　??；裝置C中的試劑為　　　??；裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式為　　　　　　　　。2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2（C2O4）H2C2O4Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3＋完全還原為Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75 ℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30 s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2 mL。下列關(guān)于樣品組成分析的說(shuō)法，正確的是　　　　（填標(biāo)號(hào)）。30]硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。5H2O易溶于水，難溶于乙醇，50 ℃開(kāi)始失結(jié)晶水。Ⅲ.產(chǎn)品純度測(cè)定：以淀粉作指示劑，用Na2S2O3（2）步驟Ⅱ　下列說(shuō)法正確的是　　　　。%，則Na2S2O3（2）將乙醇與水分離的操作是蒸餾，根據(jù)殘液濃縮后的補(bǔ)充物質(zhì)可知，可直接循環(huán)利用的有NH4Cl和HNO3。將三頸瓶中液體倒出時(shí)利用左口或右口，即從a口或c口傾出棕色反應(yīng)液。（2）①結(jié)合制備流程知，環(huán)己醇在FeCl3②B為冷凝管，可以冷凝回流，減少環(huán)己醇蒸出。（6）a項(xiàng)，樣品中含有苯酚雜質(zhì)，苯酚能與Br2發(fā)生反應(yīng)，消耗Br2的量增加，測(cè)定結(jié)果偏高；b項(xiàng)，測(cè)定過(guò)程中環(huán)己烯揮發(fā)，消耗Br2的量減少，測(cè)定結(jié)果偏低；c項(xiàng)，Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液部分被氧化，則滴定過(guò)程中消耗Na2S2O3的量增多，計(jì)算出剩余的Br2的量偏多，則與環(huán)己烯反應(yīng)的Br2的量偏少，測(cè)定結(jié)果偏低。為便于控制溫度在80～95 ℃，可采取水浴加熱方式。（4）從溶液中得到產(chǎn)品硫酸鐵銨晶體，先加熱濃縮、冷卻結(jié)晶，然后過(guò)濾、洗滌、干燥即可。12H2O[練2]　解析：本題涉及的知識(shí)點(diǎn)有萃取、蒸餾、升華等化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作；借助從茶葉中提取咖啡因的基本操作考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)與探究的能力；依據(jù)探究目的，進(jìn)行分離、提純，體現(xiàn)科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)的學(xué)科核心素養(yǎng)。與傳統(tǒng)萃取相比，索氏提取器中的溶劑可以反復(fù)使用，既減少了溶劑用量，又能高效萃取。（5）由題給信息可知，咖啡因熔點(diǎn)高于其升華溫度，故加熱后咖啡因通過(guò)升華、凝華過(guò)程得到純化。KSCN與CuSO4反應(yīng)較慢，發(fā)生反應(yīng)2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋（SCN）2。（4）分析（3）中實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)促進(jìn)白色沉淀生成，也可能是硫酸亞鐵生成的鐵離子，需要證明鐵離子是否能生成白色沉淀，是否能促進(jìn)銅離子與硫氰根離子反應(yīng)。答案：（1）2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋（2）滴加稀硝酸，白色沉淀逐漸溶解，溶液變藍(lán)并產(chǎn)生無(wú)色無(wú)味氣體（3）①2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋（SCN）2②2 mL molL－1 AgNO3溶液的氧化性強(qiáng)于pH＝ mol儀器d的名稱(chēng)是直形冷凝管。答案：（1）平衡壓強(qiáng)　直形冷凝管　（2）在b和f中加水，水浸沒(méi)導(dǎo)管a和e末端　（3）①CD?、诓皇苡绊憽、鄢浞治誋F氣體，防止其揮發(fā)損失?。?）(c1V1c2V2)m%?。?）尋找最佳實(shí)驗(yàn)條件[練4]　解析：（1）靜置，取上層清液繼續(xù)滴加NaCl溶液，若溶液不變渾濁，則NaCl已足量；反之，NaCl不足。②NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液略過(guò)量時(shí)為滴定終點(diǎn)，SCN－與Fe3＋反應(yīng)溶液顯紅色。答案：（1）靜置，取上層清液繼續(xù)滴加NaCl溶液，若溶液不變渾濁，則NaCl已足量（2）2Al＋6AgCl＋3CO32＋3H2O===2Al（OH）3＋6Ag＋6Cl－＋3CO2↑（3）加入足量稀鹽酸，充分反應(yīng)后，過(guò)濾、洗滌沉淀，向沉淀中加入足量稀硝酸，充分反應(yīng)后，過(guò)濾；將所得濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾；用冰水洗滌、干燥（4）①100 mL容量瓶、膠頭滴管　②溶液變?yōu)榧t色，且半分鐘不再改變　③%本講真題研練1．解析：（1）利用固體配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)需要用托盤(pán)天平稱(chēng)量固體，用燒杯溶解固體，用量筒量取蒸餾水。鹽橋中的陽(yáng)離子流向正極（石墨電極）溶液中。L－1。L－1（5）Fe3＋＋e－===Fe2＋　Fe－2e－===Fe2＋　Fe3＋　Fe（6）取少量溶液，滴入KSCN溶液，不出現(xiàn)血紅色2．解析：（1） mL甲苯和100 mL水的混合物，加熱時(shí)三頸燒瓶?jī)?nèi)液體體積不能超過(guò)燒瓶容積的2/3，不能少于1/3，故選用規(guī)格為250 mL的三頸燒瓶最適宜。（5）據(jù)表格信息可知苯甲酸晶體在100 ℃左右開(kāi)始升華，故干燥苯甲酸晶體時(shí)，溫度不宜過(guò)高。 mL g（7）由于苯甲酸的溶解度受溫度影響較大，故可以通過(guò)重結(jié)晶的方法提高苯甲酸的產(chǎn)率。酸性條件下，ClO－與Cl－發(fā)生氧化還原反應(yīng)（歸中反應(yīng)）生成氯氣，故裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式是Ca（ClO）2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。（4）設(shè)FeC2O4mol－1m g100%＝(V13V2)m 100%。答案：（1）平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下　NaOH溶液　Ca（ClO）2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O（2）在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶（3）酸式　C（4）100%　B、D4．解析：本題考查硫代硫酸鈉晶體的制備，意在考查考生的綜合實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Α?H2O難溶于乙醇，50 ℃時(shí)開(kāi)始失去結(jié)晶水，故可往冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇以提高產(chǎn)率，C項(xiàng)正確；若選用冷的Na2CO3，溶液作洗滌劑會(huì)引入新的雜質(zhì)，故不能采用冷的Na2CO3溶液進(jìn)行洗滌，D項(xiàng)錯(cuò)誤。5H2O中混有Na2SO3或Na2S2O31