【正文】 ，至溶液pH約為7時(shí)，停止通入SO2氣體，得產(chǎn)品混合溶液。A． V1V2＝3時(shí)，樣品中一定不含雜質(zhì)B．V1V2越大，樣品中H2C2O42H2O，采用KMnO4滴定法測(cè)定該樣品的組成，實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ.稱取m g樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75 ℃。A．70%　　B．60% C．50%　　D．40%（7）若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中　　 　　的方法提純。 mL溶液， 00 mol27]苯甲酸可用作食品防腐劑。可知，石墨電極溶液中c（Fe2＋）＝　　　　。s－127]為驗(yàn)證不同化合價(jià)鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。（2）測(cè)氣體體積法：對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。實(shí)驗(yàn)室可通過如下過程測(cè)定所制硝酸銀樣品的純度（雜質(zhì)不參與反應(yīng)）：① g 制備的硝酸銀樣品，加水溶解，定容到100 mL。解題流程[練4]　實(shí)驗(yàn)室中利用含銀廢料（主要含有AgNO3和AgCl）制取硝酸銀的實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：向廢液中加入足量的NaCl溶液，將所得沉淀過濾，并洗滌干凈。A．硝酸 B．鹽酸C．硫酸 D．磷酸②實(shí)驗(yàn)中除有HF氣體外，可能還有少量SiF4（易水解）氣體生成。L－1 AgNO3溶液先產(chǎn)生黃色沉淀一元酸、二元酸判斷可用NaOH溶液進(jìn)行中和滴定測(cè)定消耗V（NaOH）來確定羥基的數(shù)目判斷可通過取一定量試劑與足量Na反應(yīng)測(cè)定放出氫氣的量來確定羧基的數(shù)目判斷可通過取一定量試劑與足量NaHCO3反應(yīng)測(cè)定放出CO2的量來確定（1）實(shí)驗(yàn)操作的原因、目的、作用的答題要點(diǎn)答題要素明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康模鹤鍪裁疵鞔_操作目的：為什么這樣做明確結(jié)論：這樣做會(huì)有什么結(jié)果？理由是什么得分點(diǎn)及關(guān)鍵詞操作：怎么“做”，為什么這樣“做”作用：須有明確的結(jié)論、判斷、理由（2）實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的準(zhǔn)確、全面描述答題要素現(xiàn)象描述要全面：看到的、聽到的、觸摸到的、聞到的現(xiàn)象描述要準(zhǔn)確：如A試管中……B處有……按“現(xiàn)象＋結(jié)論”格式描述，忌現(xiàn)象結(jié)論不分、由理論推現(xiàn)象、指出具體生成物的名稱得分點(diǎn)及關(guān)鍵詞　溶液中：顏色由……變成……，液面上升或下降（形成液面差），溶液變渾濁，生成（產(chǎn)生）……沉淀，溶液發(fā)生倒吸，產(chǎn)生大量氣泡（或有氣體從溶液中逸出），有液體溢出等固體：表面產(chǎn)生大量氣泡，逐漸溶解，體積逐漸變小，顏色由……變成……等氣體：生成……色（味）氣體，氣體由……色變成……色，先變……后……（加深、變淺、褪色）等（3）試劑的作用的答題模板答題要素試劑的作用是什么？要達(dá)到的目的是什么得分點(diǎn)及關(guān)鍵詞　　作用類：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要準(zhǔn)確作用—目的類：“作用”是“……”，“目的”是“……”，回答要準(zhǔn)確全面探究突破四　以組成含量為載體的實(shí)驗(yàn)綜合[例4]　為測(cè)定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，某化學(xué)興趣小組進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。對(duì)AgNO3溶液中氧化S2－的物質(zhì)進(jìn)行推測(cè)：假設(shè)1： mol（2）實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)認(rèn)為黑色沉淀中可能含有Ag2O、Ag2S或Ag，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。L－1 CuSO4溶液于試管中，　　　　（補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象），說明白色沉淀不是由Fe3＋與SCN－反應(yīng)生成，且Fe3＋不能加快CuSCN的生成。L－1 CuSO4溶液ⅰ.短時(shí)間內(nèi)無明顯變化，溶液逐漸變渾濁，1小時(shí)后，有少量白色沉淀生成CuSO4與KSCN反應(yīng)生成了白色沉淀，F(xiàn)e2＋能促進(jìn)該反應(yīng)試劑Aⅱ.無明顯現(xiàn)象2 mL mol實(shí)驗(yàn)Ⅰ： g 銅粉（足量）2 mL mol與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是　　　　　　　　。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸（Ka約為10－6，易溶于水及乙醇）約3%～10%，還含有色素、纖維素等。（4）步驟⑤的具體實(shí)驗(yàn)操作有　　　　　　　　，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。（4）萃取分液：如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進(jìn)行萃取，然后分液。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。（3）操作2用到的玻璃儀器是　　　　　　　　。[思維建模][練1]　環(huán)己烯是重要的化工原料。第4講　化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的綜合探究與創(chuàng)新突破探究突破一　以物質(zhì)制備為載體的實(shí)驗(yàn)綜合[例1]　氯化亞銅（CuCl）為白色晶體，微溶于水，能溶于氨水、濃鹽酸，并生成配合物，不溶于硫酸、稀硝酸和醇，在工業(yè)上應(yīng)用廣泛。電爐加熱升溫至50 ℃時(shí)停止加熱，反應(yīng)快速進(jìn)行，燒瓶上方氣體顏色逐漸由無色變?yōu)榧t棕色，從環(huán)保角度考慮，當(dāng)________________________________________________________________________時(shí)才能停止通入氧氣；待冷卻至室溫后，再打開活塞，沿　　　　（填字母）口傾出棕色反應(yīng)液于1 000 mL大燒杯中，加水500 mL，即有大量白色沉淀析出。6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高②儀器B的作用為　　　　　　　　?！揪毢罂偨Y(jié)】1．有機(jī)綜合實(shí)驗(yàn)中三個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)（1）加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。（3）洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過溴水洗氣除去。分批加入H2O2，同時(shí)為了　　　　　　　　　　　　。[練2]　咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇， ℃，100 ℃以上開始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。（2）提取過程不可選用明火直接加熱，原因是　　　　　　　　。探究突破三　以物質(zhì)性質(zhì)為載體的實(shí)驗(yàn)綜合[例3]　某實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，完成Cu和Fe2（SO4）3溶液的反應(yīng)，用KSCN溶液檢驗(yàn)是否還存在Fe3＋。L－1KSCN溶液試管內(nèi)試劑現(xiàn)象結(jié)論2 mL molL－1 KSCN溶液后，溶液變紅，然后滴加2 mL molL－1Na2S溶液（pH＝9）出現(xiàn)黑色沉淀（1）用離子方程式解釋AgNO3溶液pH7的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。（3）實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)認(rèn)為AgNO3溶液具有氧化性，在一定條件下能夠氧化Na2S，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行研究（實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示），測(cè)得電壓為a（a0）。L－1的NaCl、 mol①下列物質(zhì)可代替高氯酸的是　　　?。ㄌ钭帜福?。該操作的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。（4）已知：Ag＋＋SCN－===AgSCN↓（白色）。【練后總結(jié)】（1）沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。熱重法是在控制溫度的條件下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。全國(guó)卷Ⅰ陽離子u∞108/（m2石墨電極上未見Fe析出。全國(guó)卷Ⅱ（3）純度測(cè)定： g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。（6）本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為　　　　 ；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于　　　?。ㄌ顦?biāo)號(hào)）。2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2（C2O4）H2C2O4下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是　　　?。ㄌ顦?biāo)號(hào)）。5H2O易溶于水，難溶于乙醇，50 ℃開始失結(jié)晶水。（2）步驟Ⅱ　下列說法正確的是　　　　。（2）將乙醇與水分離的操作是蒸餾，根據(jù)殘液濃縮后的補(bǔ)充物質(zhì)可知，可直接循環(huán)利用的有NH4Cl和HNO3。（2）①結(jié)合制備流程知，環(huán)己醇在FeCl3（6）a項(xiàng)，樣品中含有苯酚雜質(zhì)，苯酚能與Br2發(fā)生反應(yīng)，消耗Br2的量增加，測(cè)定結(jié)果偏高；b項(xiàng)，測(cè)定過程中環(huán)己烯揮發(fā)，消耗Br2的量減少，測(cè)定結(jié)果偏低；c項(xiàng)，Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液部分被氧化，則滴定過程中消耗Na2S2O3的量增多，計(jì)算出剩余的Br2的量偏多，則與環(huán)己烯反應(yīng)的Br2的量偏少，測(cè)定結(jié)果偏低。（4）從溶液中得到產(chǎn)品硫酸鐵銨晶體，先加熱濃縮、冷卻結(jié)晶，然后過濾、洗滌、干燥即可。與傳統(tǒng)萃取相比，索氏提取器中的溶劑可以反復(fù)使用，既減少了溶劑用量，又能高效萃取。KSCN與CuSO4反應(yīng)較慢，發(fā)生反應(yīng)2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋（SCN）2。答案：（1）2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋（2）滴加稀硝酸，白色沉淀逐漸溶解，溶液變藍(lán)并產(chǎn)生無色無味氣體（3）①2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋（SCN）2②2 mL mol儀器d的名稱是直形冷凝管。②NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液略過量時(shí)為滴定終點(diǎn)，SCN－與Fe3＋反應(yīng)溶液顯紅色。鹽橋中的陽離子流向正極（石墨電極）溶液中。L－1（5）Fe3＋＋e－===Fe2＋　Fe－2e－===Fe2＋　Fe3＋　Fe（6）取少量溶液，滴入KSCN溶液，不出現(xiàn)血紅色2．解析：（1） mL甲苯和100 mL水的混合物，加熱時(shí)三頸燒瓶?jī)?nèi)液體體積不能超過燒瓶容積的2/3，不能少于1/3，故選用規(guī)格為250 mL的三頸燒瓶最適宜。 mL g酸性條件下，ClO－與Cl－發(fā)生氧化還原反應(yīng)（歸中反應(yīng)）生成氯氣，故裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式是Ca（ClO）2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。mol－1m g100%＝(V13V2)m 100%。5H2O難溶于乙醇，50 ℃時(shí)開始失去結(jié)晶水，故可往冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇以提高產(chǎn)率，C項(xiàng)正確；若選用冷的Na2CO3，溶液作洗滌劑會(huì)引入新的雜質(zhì)，故不能采用冷的Na2CO3溶液進(jìn)行洗滌，D