【正文】 十一 、評價與建議： ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 評價人 /日期： 復(fù)核人 /日期： 十二、驗證文件歸檔 北京深港藥業(yè) 燀制工藝驗證方案 第 22 頁 共 23 頁 此驗證涉及的驗證方案、驗證記錄、驗證報告等內(nèi)容，經(jīng)審核批準(zhǔn)后，交與質(zhì)量部存檔。 。 、包材的風(fēng)險分析。 。 北京深港藥業(yè) 燀制工藝驗證方案 第 20 頁 共 23 頁 燀苦杏仁檢驗結(jié)果 批號 性狀 鑒別 供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點 檢查 過氧化值 二氧化硫 苦杏仁苷 含量 檢測結(jié)果分析和評價： — 數(shù)據(jù)分析：若以上 3 批檢驗所得數(shù)據(jù)滿足以下標(biāo)準(zhǔn)，則說明燀苦杏仁燀制工藝穩(wěn)定，符合規(guī)定要求。供試品溶液的制備 取本品粉末 (過二號篩 )約 ，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇 25ml，密塞，稱定重量，超聲處理 (功率 250w，頻率 50kHz)30 分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，過濾，精密量取續(xù)濾液 5ml，置 50ml 量瓶中，加 50％甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 — 含量測定 ： 照高效液相色譜法 (附錄Ⅵ D)測定。照薄層色譜法 (附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各 3μ l，分別點于同一硅膠 G 薄層板上，以三氯甲烷 乙酸乙酯 甲醇 水 (15:40:22:10)5～ l0℃放置 12 小時的下層溶液為展開劑，展開，取出，立即用 ％磷鉬酸的 15％硫酸乙醇溶液浸板，在 105℃加熱至斑點顯色清晰。表面黃色至棕黃色，微帶焦斑。設(shè)備完好，且有設(shè)備標(biāo)識 公用系統(tǒng) 檢查水電是否正常 正常 生產(chǎn)文件 檢查生產(chǎn)文件是否齊全，與生產(chǎn)是否相符 齊全，與生產(chǎn)過程相符 北京深港藥業(yè) 燀制工藝驗證方案 第 12 頁 共 23 頁 原輔料 檢查生產(chǎn)用物料品名、批號、數(shù)量與生產(chǎn)指令是否一致，是否有合格的檢驗報告書 一致，具有合格的檢驗報告書 培訓(xùn) 操作人員是否經(jīng)過相關(guān)知識的培訓(xùn)，是否具有上崗證 經(jīng)過培訓(xùn)，有上崗證 評價結(jié)論： 評價人 /日期： 復(fù)核人 /日期： 苦杏仁炒制位要素評價 要素評價項目 評價方法 可接受標(biāo)準(zhǔn) 產(chǎn)品批號 檢查人 /日期 復(fù)核人 /日期 現(xiàn)場情況 地面 檢查是否清潔 清潔 操作臺 檢查是否清潔，是否有與本批生產(chǎn)無關(guān)的物品 清潔，無與本批無關(guān)物品 計量儀器 檢查計量儀器是否在有效期內(nèi)，是否校驗 經(jīng)過校驗，且在有效期內(nèi) 設(shè)備 檢查設(shè)備是否清潔，是否有清潔標(biāo)識，且在有效期內(nèi)，檢查設(shè)備是否完好，是否具有設(shè)備狀清潔，有清潔標(biāo)識且在有效期內(nèi)。選用篩網(wǎng)目數(shù)為 24 目。 — 干燥：烘箱干燥，按照《 CTC1 型熱風(fēng)循環(huán)烘箱使用、維護保養(yǎng)操作規(guī)程》，干燥溫度應(yīng)控制為 40～ 60℃，將白術(shù)片放入烘箱內(nèi)托盤中，厚度應(yīng)在 10～ 30mm 內(nèi)，將烘盤推入干燥箱內(nèi)，溫度達到設(shè)定溫度后計時，干燥 3 小時。 名稱 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 批號 進庫編號 放行審核單號 是否合格 苦杏仁 結(jié)論： 確認(rèn)人 /日期： 復(fù)核人 /日期： 北京深港藥業(yè) 燀制工藝驗證方案 第 7 頁 共 23 頁 根據(jù) 苦杏仁燀制 工藝中各工藝步驟和參數(shù)制定了該產(chǎn)品批生產(chǎn)記錄，驗證 3 批產(chǎn)品的具體情況參見驗證 3 批的批生產(chǎn)記錄。 文件名稱 文件編號 生效日期 苦杏仁燀制 生產(chǎn)工藝規(guī)程草案 燀苦杏仁 批生產(chǎn)記錄草案 北京深港藥業(yè) 燀制工藝驗證方案 第 6 頁 共 23 頁 燀苦杏仁 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 燀苦杏仁檢驗規(guī)程 結(jié)論： 確認(rèn)人 /日期： 復(fù)核人 /日期： 相關(guān)系統(tǒng)確認(rèn) 確保廠房、設(shè)備設(shè)施經(jīng)過確認(rèn)，并在確認(rèn)合格有效期內(nèi)。 車間結(jié)合工藝、環(huán)保、消防、安全等多種要求按 照 GMP 設(shè)計、建造的廠房和生產(chǎn)線；該產(chǎn)品配套的設(shè)備規(guī)格、生產(chǎn)介質(zhì)等完全滿足工藝控制參數(shù)要求；生產(chǎn)過程中對于“三廢”的綜合利用和“三廢”的處理完全能夠保證不對周圍環(huán)境產(chǎn)生污染。 驗證合格后車間將嚴(yán)格按照工藝規(guī)程、 SOP 要求生產(chǎn)，以確保 苦杏仁燀制 生產(chǎn)過程中的風(fēng)險處于可接受的范圍內(nèi)。 質(zhì)量風(fēng)險評估，見附件二。測定風(fēng)險的潛在后果，主要針對可能危害產(chǎn)品質(zhì)量、顧客滿意度的影響。為評估影響 燀苦杏仁 質(zhì)量因素，進行工藝關(guān)鍵性風(fēng)險評估。 二、驗證組織職責(zé)和機構(gòu) 部門 姓名 職務(wù) 職責(zé) 驗證職務(wù) 質(zhì)量部部 質(zhì)量 部經(jīng)理 驗證方案的審核批準(zhǔn)及工藝驗證合格證書的簽發(fā) 驗證評審委員會組長 QA 主管 評價工藝驗證結(jié)果，審核驗證方案，批準(zhǔn)驗證報告，對工藝驗證進行最終評價和建議 驗證評審委員會組員 QC 主管 審核與 QC 相關(guān)的驗證文件，負(fù)責(zé)安排驗證相關(guān)樣品的檢測 QA 負(fù)責(zé)審核驗證方案和報告，工藝驗證結(jié)果的評價 生產(chǎn)部 生產(chǎn)部經(jīng)理 審核驗證方案和報告，并對驗證報告最終結(jié)論進行評價 生 產(chǎn) 部副 經(jīng)理 負(fù)責(zé)驗證方案和報告的審核 設(shè)備部 設(shè)備主管 負(fù)責(zé)驗證方案和報告的審核 部門 姓名 職務(wù) 職責(zé) 驗證職務(wù) 生產(chǎn) 車間 車間主任 負(fù)責(zé)審核車間驗證方案和驗證報告 驗證小組組長 車間主管 按照批準(zhǔn)的驗證方案組織實施驗證，組織人員在驗證過程中填寫驗證報告并對驗證過程進行監(jiān)督 驗證小組組員 操作工 負(fù)責(zé)三批工藝驗證的生產(chǎn) 質(zhì)量 部 化驗員 驗證過程相