【正文】 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ① 定性 ：根據(jù) tR ② 含量測定 ： a內標法 b外標法 第七十八頁，共九十八頁。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ③ 雜質檢查 a 峰面積歸一化法 b 主成分自身對照法 c 內標法測定供試品中雜質的總量限度 d 內標法加校正因子測定供試品中某個 雜質含量 e 外標法測定供試品中某個雜質的含量 第七十九頁，共九十八頁。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 分類： ① 液 — 液分配柱色譜法 ② 離子交換柱色譜法 ③ 分子排阻塞譜法 第八十頁，共九十八頁。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 原理 :根據(jù)物質在兩相不相混容的溶劑間溶解度不同 ,而具有不同分配系數(shù) ,從而到達別離。 第八十一頁，共九十八頁。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 常用反相液 液色譜法 流動相：水、甲醇 水、乙腈 水 固定相：十八烷基硅烷鍵合硅膠 〔 ODS或 C8〕 第八十二頁，共九十八頁。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 系統(tǒng)適用性試驗 應用 :鑒別 ﹑ 檢查 ﹑ 含量測定 同 GC 第八十三頁，共九十八頁。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ⒈ 原理 玻璃電極 :指示電極〔電位隨溶液中待測氫離子活度變化而變化的電極〕 飽和甘汞電極 :參比電極〔電位值根本不變的電極〕 玻璃電極、飽和甘汞電極與被測溶液組成電池： 〔－〕玻璃電極 ∕待測溶液 ∕飽和甘汞電極〔＋〕 第八十四頁，共九十八頁。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 電動勢： ε=E 參－ E玻 E玻 =K－ K— 玻璃電極常數(shù) ε=E 參－ K＋ K能看出并固定不變，測得 ε, 可求出待測溶液的 pH值。 第八十五頁，共九十八頁。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 兩次測量法 再用樣品液與同一電極組成電池 ,測 pH,兩式相減 已知 pH值的標準緩沖液與玻璃電極和參比電極組成電池 , pH值為 pH標=??39。39。kE??參參? 可消除某些誤差 第八十六頁，共九十八頁。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ⒉ 應用 測定溶液的酸堿度〔 pH值〕 ① ChP〔 2024〕由五種不同 pH值的標準緩沖液： 25℃ 時 pH值： 草酸三氫鉀 鄰苯二甲酸氫鉀 磷酸鹽 磷酸鹽 硼砂 第八十七頁，共九十八頁。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ② 測量前選用的標準緩沖液的 pH標準值要盡量與待測溶液的 pH值接近。 ③ 用標準緩沖液校準儀器后，應再用另一種 pH值相差約 3的核對，誤差 ≯ 177。 ④ 保存 2~3個月 ⑤ 配制緩沖液時應用新沸過的冷蒸餾水， pH ~ 第八十八頁，共九十八頁。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ⒈ 原理： 每種固體有機化合物都有獨特的晶型結構和分子間作用力，要熔化固體，就需要一定的熱能。所以每種固體物質都有獨特熔點。 第八十九頁，共九十八頁。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ⒉ 熔點：初熔 溫度 及 熔距 固體熔化成液體的溫度 熔融同時分解的溫度 在熔化時自初熔至全熔的一段溫度。 第九十頁，共九十八頁。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ⒊ 應 用 鑒別 反映藥品的純雜程度 第九十一頁，共九十八頁。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ⒈ 概念 ① 旋光度：平面偏振光通過含有某些光學活性的化合物液體或溶液時，能引起旋光度現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉，旋轉的度數(shù)，稱為旋光度。 ② 比旋度：偏振光透過長 1dm每 1mＬ中含有旋光物質 1g的溶液，在一定波長和溫度下測得的旋光度稱比旋度。 第九十二頁，共九十八頁。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ⒉ 原理： α=[α]CL 測得樣品的 α ，由上式便可計算出樣品的濃度。 第九十三頁，共九十八頁。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ⒊ 應用 ① 用于鑒別或檢查藥物的純雜程度 具有旋光性的藥物，有特有的 [α] ，可做鑒別。 ② 含量測定 第九十四頁，共九十八頁。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ⒈ 原 理 光線自一種透明介質進入另一種透明介質時，由于兩種介質的密度不同，光的進行速度發(fā)生變化，即發(fā)生折射現(xiàn)象。 折射率：指光線在空氣中進行的速度與在供試品中進行速度的比值。 根據(jù)折射定律：折射率是入射角的正弦與折射角的正弦的比值 第九十五頁，共九十八頁。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ⒉ 應 用 ① 鑒別 ② 檢查純度 ③ 含量測定 第九十六頁，共九十八頁。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 %11cm⒊ 校正儀器 棱鏡或水進行校正 水的折光率： 20℃ 25℃ 40℃ 第九十七頁，共九十八頁。 內容總結 中國藥典。 ﹪ 〔 ml/ml〕表示溶液 100ml含有溶質毫升。兩種或兩種以上液體的混合物 ,品名間用半字。例如棕色容器或黑紙包裹的無色透明、 半透明容器。規(guī)定 “量取〞時 ,系指可用量筒或按照量取。毫升數(shù)與空白試驗中所耗滴定液毫升數(shù)。限兩個數(shù)值本身及中間數(shù)值 ),規(guī)定的這。指示劑：甲基紅 溴甲酚綠混合指示劑。 描儀直接在薄層板上測定。應用 :鑒別 ﹑ 檢查 ﹑ 含量測定。 40℃ 第九十八頁，共九十八頁。