中國(guó)藥典分析方法分析-資料下載頁(yè)
2024-10-05 14:55本頁(yè)面
【正文】 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ① 定性 ：根據(jù) tR ② 含量測(cè)定 ： a內(nèi)標(biāo)法 b外標(biāo)法 第七十八頁(yè)，共九十八頁(yè)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ③ 雜質(zhì)檢查 a 峰面積歸一化法 b 主成分自身對(duì)照法 c 內(nèi)標(biāo)法測(cè)定供試品中雜質(zhì)的總量限度 d 內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè) 雜質(zhì)含量 e 外標(biāo)法測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)的含量 第七十九頁(yè)，共九十八頁(yè)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 分類： ① 液 — 液分配柱色譜法 ② 離子交換柱色譜法 ③ 分子排阻塞譜法 第八十頁(yè)，共九十八頁(yè)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 原理 :根據(jù)物質(zhì)在兩相不相混容的溶劑間溶解度不同 ,而具有不同分配系數(shù) ,從而到達(dá)別離。 第八十一頁(yè)，共九十八頁(yè)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 常用反相液 液色譜法 流動(dòng)相：水、甲醇 水、乙腈 水 固定相：十八烷基硅烷鍵合硅膠 〔 ODS或 C8〕 第八十二頁(yè)，共九十八頁(yè)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 應(yīng)用 :鑒別 ﹑ 檢查 ﹑ 含量測(cè)定 同 GC 第八十三頁(yè)，共九十八頁(yè)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ⒈ 原理 玻璃電極 :指示電極〔電位隨溶液中待測(cè)氫離子活度變化而變化的電極〕 飽和甘汞電極 :參比電極〔電位值根本不變的電極〕 玻璃電極、飽和甘汞電極與被測(cè)溶液組成電池： 〔－〕玻璃電極 ∕待測(cè)溶液 ∕飽和甘汞電極〔＋〕 第八十四頁(yè)，共九十八頁(yè)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 電動(dòng)勢(shì)： ε=E 參－ E玻 E玻 =K－ K— 玻璃電極常數(shù) ε=E 參－ K＋ K能看出并固定不變，測(cè)得 ε, 可求出待測(cè)溶液的 pH值。 第八十五頁(yè)，共九十八頁(yè)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 兩次測(cè)量法 再用樣品液與同一電極組成電池 ,測(cè) pH,兩式相減 已知 pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與玻璃電極和參比電極組成電池 , pH值為 pH標(biāo)=??39。39。kE??參參? 可消除某些誤差 第八十六頁(yè)，共九十八頁(yè)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ⒉ 應(yīng)用 測(cè)定溶液的酸堿度〔 pH值〕 ① ChP〔 2024〕由五種不同 pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液： 25℃ 時(shí) pH值： 草酸三氫鉀 鄰苯二甲酸氫鉀 磷酸鹽 磷酸鹽 硼砂 第八十七頁(yè)，共九十八頁(yè)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ② 測(cè)量前選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的 pH標(biāo)準(zhǔn)值要盡量與待測(cè)溶液的 pH值接近。 ③ 用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)儀器后，應(yīng)再用另一種 pH值相差約 3的核對(duì)，誤差 ≯ 177。 ④ 保存 2~3個(gè)月 ⑤ 配制緩沖液時(shí)應(yīng)用新沸過(guò)的冷蒸餾水， pH ~ 第八十八頁(yè)，共九十八頁(yè)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ⒈ 原理： 每種固體有機(jī)化合物都有獨(dú)特的晶型結(jié)構(gòu)和分子間作用力，要熔化固體，就需要一定的熱能。所以每種固體物質(zhì)都有獨(dú)特熔點(diǎn)。 第八十九頁(yè)，共九十八頁(yè)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ⒉ 熔點(diǎn)：初熔 溫度 及 熔距 固體熔化成液體的溫度 熔融同時(shí)分解的溫度 在熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度。 第九十頁(yè)，共九十八頁(yè)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ⒊ 應(yīng) 用 鑒別 反映藥品的純雜程度 第九十一頁(yè)，共九十八頁(yè)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ⒈ 概念 ① 旋光度：平面偏振光通過(guò)含有某些光學(xué)活性的化合物液體或溶液時(shí)，能引起旋光度現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)的度數(shù)，稱為旋光度。 ② 比旋度：偏振光透過(guò)長(zhǎng) 1dm每 1mＬ中含有旋光物質(zhì) 1g的溶液，在一定波長(zhǎng)和溫度下測(cè)得的旋光度稱比旋度。 第九十二頁(yè)，共九十八頁(yè)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ⒉ 原理： α=[α]CL 測(cè)得樣品的 α ，由上式便可計(jì)算出樣品的濃度。 第九十三頁(yè)，共九十八頁(yè)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ⒊ 應(yīng)用 ① 用于鑒別或檢查藥物的純雜程度 具有旋光性的藥物，有特有的 [α] ，可做鑒別。 ② 含量測(cè)定 第九十四頁(yè)，共九十八頁(yè)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ⒈ 原 理 光線自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一種透明介質(zhì)時(shí)，由于兩種介質(zhì)的密度不同，光的進(jìn)行速度發(fā)生變化，即發(fā)生折射現(xiàn)象。 折射率：指光線在空氣中進(jìn)行的速度與在供試品中進(jìn)行速度的比值。 根據(jù)折射定律：折射率是入射角的正弦與折射角的正弦的比值 第九十五頁(yè)，共九十八頁(yè)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 ⒉ 應(yīng) 用 ① 鑒別 ② 檢查純度 ③ 含量測(cè)定 第九十六頁(yè)，共九十八頁(yè)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 %11cm⒊ 校正儀器 棱鏡或水進(jìn)行校正 水的折光率： 20℃ 25℃ 40℃ 第九十七頁(yè)，共九十八頁(yè)。 內(nèi)容總結(jié) 中國(guó)藥典。 ﹪ 〔 ml/ml〕表示溶液 100ml含有溶質(zhì)毫升。兩種或兩種以上液體的混合物 ,品名間用半字。例如棕色容器或黑紙包裹的無(wú)色透明、 半透明容器。規(guī)定 “量取〞時(shí) ,系指可用量筒或按照量取。毫升數(shù)與空白試驗(yàn)中所耗滴定液毫升數(shù)。限兩個(gè)數(shù)值本身及中間數(shù)值 ),規(guī)定的這。指示劑：甲基紅 溴甲酚綠混合指示劑。 描儀直接在薄層板上測(cè)定。應(yīng)用 :鑒別 ﹑ 檢查 ﹑ 含量測(cè)定。 40℃ 第九十八頁(yè)，共九十八頁(yè)。
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