中國(guó)藥典薄層色譜的基本要求-資料下載頁(yè)
2024-10-04 09:55本頁(yè)面
【正文】 cm ? HPTLC:57cm ? 建議對(duì)展距進(jìn)行考察，選擇最佳答案展距，并做好記錄 第三十六頁(yè)，共四十四頁(yè)。 溫度對(duì)薄層色譜的影響 ? 一般而言，溫度越低， Rf值越低； ? 展開(kāi)溫度對(duì)薄層色譜的影響不大，一般相差 177。5℃ 時(shí)， Rf值的變動(dòng)一般不會(huì)超過(guò) 177。； ? 因此，展開(kāi)溫度一般控制在 15~25 ℃ 之間即可〔一般空調(diào)實(shí)驗(yàn)室均能解決〕； ? 記錄試驗(yàn)時(shí)的實(shí)際溫度。 第三十七頁(yè)，共四十四頁(yè)。 相對(duì)濕度對(duì)薄層色譜的影響 ? 一般而言，濕度越低， Rf值越低； ? 相對(duì)濕度 是影響薄層色譜重現(xiàn)性差的主要原因之一； ? 不同樣品或成分和所選用的展開(kāi)劑對(duì)相對(duì)濕度的適應(yīng)能力不同； ? 因此，建議展開(kāi)的濕度一般控制在＜ 50% ? 記錄試驗(yàn)時(shí)實(shí)際的相對(duì)濕度 第三十八頁(yè)，共四十四頁(yè)。 相對(duì)濕度的控制方法 相對(duì)濕度 （ %） 所需硫酸濃度（ V/V） 硫酸（ ml） 水（ ml） 18 100 32 68 100 42 57 100 47 50 100 58 100 65 34 100 72 100 88 100 第三十九頁(yè)，共四十四頁(yè)。 顯色 ? 對(duì)同一薄層板在 UV25 365nm、可見(jiàn)光〔衍生前和 /或后〕下觀察 —— 給出豐富的化學(xué)結(jié)構(gòu)類(lèi)型信息； ? TLC板上常含有 UV指示劑〔 F254〕，在 UV254nm激發(fā)下產(chǎn)生有色熒光。對(duì) UV254nm有吸收的物質(zhì)存在于斑點(diǎn)上時(shí)發(fā)射的熒光會(huì)減弱〔熒光淬滅〕； ? 噴霧 ? 優(yōu)點(diǎn)：快速、方便、試劑消耗少； ? 缺點(diǎn)：會(huì)產(chǎn)生有毒霧氣，重現(xiàn)性是個(gè)問(wèn)題。 ? 浸漬 ? 優(yōu)點(diǎn)：顯色均勻 ? 缺點(diǎn)：試劑消耗量大，產(chǎn)生溶劑線，背景染色深； 第四十頁(yè)，共四十四頁(yè)。 顯色劑考察 ? 對(duì)顯色劑考察原那么： ? 用對(duì)照品對(duì)照的樣品，通常選用針對(duì)對(duì)照品的專屬性顯色劑，如生物堿類(lèi)藥材，選用改進(jìn)碘化鉍鉀試液； ? 用對(duì)照藥材對(duì)照的樣品，通常選用顯色劑如10%硫酸乙醇溶液顯色；或選用針對(duì)該樣品活性成分或?qū)傩猿煞值膶傩燥@色劑。 ? 加熱顯色者須注意加熱的時(shí)間和溫度〔做好時(shí)間和溫度的記錄〕 ? 有的成分加試劑后，如揮發(fā)油成分經(jīng)香草醛硫酸顯色，加熱溫度和時(shí)間長(zhǎng)短不同或放置時(shí)間不同均可能使斑點(diǎn)的顯色有所改變。 第四十一頁(yè)，共四十四頁(yè)。 檢視 ? 分析結(jié)果采用相機(jī)或薄層色譜數(shù)碼成像系統(tǒng)〔 CAMAG〕記錄 第四十二頁(yè)，共四十四頁(yè)。 第四十三頁(yè)，共四十四頁(yè)。 內(nèi)容總結(jié) 中國(guó)藥典。如三氯化鋁試劑是黃酮類(lèi)化合物的專屬試劑。不同溫度、濕度考察，在5℃ ~35℃ ?！?RH〕 15~30%和高相對(duì)濕度 75~90%?！?1〕薄層色譜具有別離與鑒別的特性，并具有直觀、承載信。被檢測(cè)樣品不同極性部位分別提取后制成相應(yīng)供試液，分別檢測(cè)分析〔如丹參〕。〔 4〕液 液萃取法。未平衡或平衡時(shí)間不夠易產(chǎn)生邊緣效應(yīng)。因此，展開(kāi)溫度一般控制在 15~25 ℃ 之間即可〔一般空調(diào)實(shí)驗(yàn)室均能解決〕。所需硫酸濃度（ V/V）。謝謝 第四十四頁(yè)，共四十四頁(yè)。
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