中藥制劑檢測技術(shù)第三章常規(guī)檢查-資料下載頁
2025-03-09 11:21本頁面
【正文】 標(biāo)物正丙醇 （ 色譜純或分析純 ，使用前必須用本法確定不含乙醇 ） 。 （ 三 ） 操作方法 精密量取恒溫至 20℃ 的無水乙醇 6ml， 臵100ml容量瓶中 ， 分別精密加入恒溫至 20℃ 的正丙醇各 5m1， 加水稀釋成 100ml時 ， 搖勻即得 。 精密量取恒溫至 20℃ 的供試品適量 (約相當(dāng)于乙醇 5ml)和正丙醇 5ml， 加水稀釋成 100ml,搖勻即得 。 標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液必要時可進(jìn)一步稀釋 。 柱溫為 120~150℃ ， 檢測器 、 進(jìn)樣溫度為 170℃ ，恒溫 ， 待色譜基線穩(wěn)定后 ， 照氣相色譜內(nèi)標(biāo)法 ， 取上述三份標(biāo)準(zhǔn)溶液各進(jìn)樣最少二次 ， 測定 ， 記錄色譜圖應(yīng)符合下列要求： ① 用 正丙醇 峰計(jì)算的 理論板數(shù)應(yīng)大于 700； ② 乙醇和正丙醇兩峰的 分離度應(yīng)大于 2； ③ 上述三份 標(biāo)準(zhǔn)溶液各進(jìn)樣 5次 ， 所得 15個 校正因子 的 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ RSD） 不得大于 %。 校正因子計(jì)算 校正因子 （ f） =(As/Cs) /( AR/CR) 式中 As為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高 AR為對照品的峰面積或峰高 Cs為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度 CR為對照品的濃度 取標(biāo)準(zhǔn)溶液（上述三份標(biāo)準(zhǔn)溶液中與供試品溶液乙醇濃度最相近的）和供試品溶液適量（相當(dāng)于乙醇約 5ml），分別連續(xù)注樣三次，并計(jì)算出校正因子和供試品中的乙醇含量，取三次計(jì)算的平均值作為結(jié)果。 供試品含乙醇量的計(jì)算 含乙醇量 （ V/V %） =f〓 Ax/As〓 Vs/Vx〓 100% 式中 f為校正因子 Ax為供試品中乙醇的峰面積 （ 峰高 ） As為供試品中正丙醇的面積 （ 峰高 ） Vs為供試品溶液配制時所取內(nèi)標(biāo)溶液體積 Vx為供試品溶液配制時所取樣品溶液體積 （ 四 ） 注意事項(xiàng) （ P122） （五）結(jié)果判斷 根據(jù) 3次測定結(jié)果的平均值是否在藥品標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的范圍內(nèi) ， 判定是否符合規(guī)定 。 （ 六 ） 實(shí)例 顛茄酊中乙醇量的檢查（ P123） 第六節(jié) 可見異物檢查法（原澄明度檢查法） （ Test of Visible Foreign Matter） 一 、 定義 可見異物 是指存在于 注射劑 、 滴眼劑 中 ， 在規(guī)定條件下 目視 可以觀測到的 任何不溶性物質(zhì) ， 其 粒徑或長度 通常 大于 50μm 。 可見異物包括：金屬屑 、玻璃屑 、 纖維 、 白點(diǎn) （ 塊 ） 、 色點(diǎn) （ 塊 ） 及其他外來異物等 。 二 、 意義 若上述制劑含有的不溶物 、 析出物或外來異物達(dá)到一定數(shù)量 ， 注入體內(nèi)或滴入眼睛會引起不良反應(yīng) ， 影響用藥的安全 。 故此項(xiàng)檢查對于保證用藥的安全性是十分必要的 。 2023年版 《 中國藥典 》 首次將其收載 。 本項(xiàng)檢查有 燈檢法和光散射法 。 一般常用燈檢法 ，燈檢法不適用的品種 （ 用有色透明容器包裝或液體色澤較深的品種 ） 應(yīng)選用光散射法 。 在此 僅介紹燈檢法 。 三 、 儀器與檢查人員條件 以具遮光板的 日光燈 為光源 ， 光照度 可在1000~4000lx范圍內(nèi)調(diào)節(jié) 。 遠(yuǎn)距離和近距離視力測驗(yàn) ， 均為 （ 矯正后視力應(yīng)為 ） ；應(yīng)無色盲 。 四 、 操作方法 燈檢法應(yīng)在 暗室 中進(jìn)行。除另有規(guī)定外，取供試品20支（瓶） ，除去標(biāo)簽，擦凈容器外壁， 輕輕旋轉(zhuǎn)或翻轉(zhuǎn)容器 使藥液中的可見異物懸?。ㄗ⒁?不使藥液產(chǎn)生氣泡 ），必要時將藥液轉(zhuǎn)移至潔凈透明的專用玻璃容器中。臵供試品于 遮光板邊緣 處，在 明視距離 （指供試品至人眼的距離，通常為 25cm），分別在 黑色和白色 背景下，手持供試品頸部使藥液輕輕翻轉(zhuǎn)，用目檢視 ，均不少于 5秒鐘 。 五、結(jié)果判斷 、注射用濃溶液和滴眼劑 20支（瓶）供試品中，均不得檢出可見異物。如檢 出可見異物的不超過 1支（瓶），應(yīng)另取 20支（瓶）同法復(fù)試 ，均不得檢出。 20支（瓶）供試品中，均不得檢出色塊、纖毛等可見異物。 、注射用無菌粉末和供注射用無菌原料藥 按國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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