中藥制劑檢測技術(shù)第三章常規(guī)檢查(完整版)
【正文】 （烘干法）、第二法（甲苯法）、第三法（減壓干燥法） 和 第四法（氣相色譜法）。 水分含量 （ %） =()/ms〓 100% ml 為測試前供試品和稱量瓶重量 ， g m2 為干燥后供試品和稱量瓶重量 ， g ms 為供試品重量 ， g 將計(jì)算結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)的含水量限度比較 ， 若低于或等于限度則符合規(guī)定 ， 若高于限度則不符合規(guī)定 。 （ P86） （ P87） 水分含量 （ %） = mw/ms?100% mw B管中水的重量 ， g ms 供試品重量 ， g （ P87） （四）第三法 （減壓干燥法） 本法適用于 含有揮發(fā)性成分的貴重藥品 。 被廣泛用于 各類中藥制劑 水分的測定 。 （ 三 ） 注意事項(xiàng) 無水乙醇含水量約 %， 對照溶液與供試品溶液的配制需用同一批號(hào)的無水乙醇 ,其中的含水量應(yīng)扣除 （ 圖 42） 。 將已知數(shù)值代入含水量計(jì)算公式計(jì)算 ,即得 。 二、升降式崩解儀 主要由能升降的金屬支架、鑲有篩網(wǎng)的吊籃、檔板和燒杯等構(gòu)成。 三、丸劑 包糖衣丸劑應(yīng)在包衣前檢查丸芯的重量差異，其他包衣丸應(yīng)在包衣后檢查重量差異并符合規(guī)定。 必要時(shí) ， 再求出每份平均重量 。 10， 得每份供試品平均重量 ， 保留三位有效數(shù)字 。 從已稱定總量的 20片供試品中 ， 依次用鑷子取出 1片 ， 分別精密稱定重量 ， 得各片重量 。 （ 平均 ） 片重比較 ， 超過重量差異限度的多于 2片；或超過重量差異限度的雖不多于 2片 ，但其中 1片超過限度的 1倍 ,均判為不符合規(guī)定 。 取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶，裝滿供試品（溫度應(yīng)低于 20℃ 或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）后，插入中心有毛細(xì)孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干，臵 20℃ （或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）恒溫水浴中，放臵若干分鐘，隨著供試液溫度的上升，過多的液體將不斷從塞孔溢出，隨時(shí)用濾紙將瓶塞頂端擦干，待液體不再由塞孔溢出，迅即將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦凈，迅速稱定重量準(zhǔn)確至 mg數(shù)，減去比重瓶的重量，求得供試品的重量。 二 、 意義 不同濃度的乙醇對藥材中成分的溶解能力不同 ， 制劑中乙醇量的高低對于其中有效成分的含量 、 雜質(zhì)的存在狀態(tài)以及制劑的穩(wěn)定性等都有影響 ， 故乙醇量檢查是 酒劑 、 酊劑 、 流浸膏等 制劑的一項(xiàng)重要質(zhì)控指標(biāo) ，尤其對于那些尚無適當(dāng)含量測定方法的制劑 ， 則顯得更為重要 。 柱溫為 120~150℃ ， 檢測器 、 進(jìn)樣溫度為 170℃ ，恒溫 ， 待色譜基線穩(wěn)定后 ， 照氣相色譜內(nèi)標(biāo)法 ， 取上述三份標(biāo)準(zhǔn)溶液各進(jìn)樣最少二次 ， 測定 ， 記錄色譜圖應(yīng)符合下列要求： ① 用 正丙醇 峰計(jì)算的 理論板數(shù)應(yīng)大于 700； ② 乙醇和正丙醇兩峰的 分離度應(yīng)大于 2； ③ 上述三份 標(biāo)準(zhǔn)溶液各進(jìn)樣 5次 ， 所得 15個(gè) 校正因子 的 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ RSD） 不得大于 %。 本項(xiàng)檢查有 燈檢法和光散射法 。 五、結(jié)果判斷 、注射用濃溶液和滴眼劑 20支（瓶）供試品中，均不得檢出可見異物。 20支（瓶）供試品中，均不得檢出色塊、纖毛等可見異物。 在此 僅介紹燈檢法 。 供試品含乙醇量的計(jì)算 含乙醇量 （ V/V %） =f〓 Ax/As〓 Vs/Vx〓 100% 式中 f為校正因子 Ax為供試品中乙醇的峰面積 （ 峰高 ） As為供試品中正丙醇的面積 （ 峰高 ） Vs為供試品溶液配制時(shí)所取內(nèi)標(biāo)溶液體積 Vx為供試品溶液配制時(shí)所取樣品溶液體積 （ 四 ） 注意事項(xiàng) （ P122） （五）結(jié)果判斷 根據(jù) 3次測定結(jié)果的平均值是否在藥品標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的范圍內(nèi) ， 判定是否符合規(guī)定 。 三 、 氣相色譜法 （ 一 ） 測定原理 利用乙醇較強(qiáng)的 揮發(fā)性 ， 以 正丙醇為內(nèi)標(biāo)物 ， 使用 氫火焰離子化檢測器 ， 采用 內(nèi)標(biāo)－校正因子 法測定各種制劑在20℃ 時(shí)含有乙醇的容量百分?jǐn)?shù) 。根據(jù)供試品和水的重量，可計(jì)算出供試品的相對密度。 除另有規(guī)定外 ， 均指 20℃ 時(shí)的比值 ，即 d2023。 試驗(yàn)過程中 ， 應(yīng)避免用手直接接觸供試品 。 標(biāo)示總量 （ 標(biāo)示重量 、 平均重量 ） 〒 標(biāo)示總量 （ 標(biāo)示重量 、 平均重量 ） 〓 重量差異限度 45（ P97） 規(guī)定 ， 求出允許重量范圍 。 取供試品 10袋 （ 瓶 ） ， 分別將其中內(nèi)容物傾至稱量瓶 （ 已稱定重量 ） 中 ， 稱定重量 ， 求出內(nèi)容物的重量
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