中藥制劑檢測技術(shù)第三章常規(guī)檢查(參考版)
2025-03-11 11:21本頁面
【正文】 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH 。 20支（瓶）供試品中，均不得檢出色塊、纖毛等可見異物。 五、結(jié)果判斷 、注射用濃溶液和滴眼劑 20支（瓶）供試品中，均不得檢出可見異物。除另有規(guī)定外，取供試品20支（瓶） ，除去標(biāo)簽，擦凈容器外壁， 輕輕旋轉(zhuǎn)或翻轉(zhuǎn)容器 使藥液中的可見異物懸浮（注意 不使藥液產(chǎn)生氣泡 ），必要時將藥液轉(zhuǎn)移至潔凈透明的專用玻璃容器中。 遠(yuǎn)距離和近距離視力測驗 ， 均為 （ 矯正后視力應(yīng)為 ） ；應(yīng)無色盲 。 在此 僅介紹燈檢法 。 本項檢查有 燈檢法和光散射法 。 故此項檢查對于保證用藥的安全性是十分必要的 。 可見異物包括：金屬屑 、玻璃屑 、 纖維 、 白點 （ 塊 ） 、 色點 （ 塊 ） 及其他外來異物等 。 供試品含乙醇量的計算 含乙醇量 （ V/V %） =f〓 Ax/As〓 Vs/Vx〓 100% 式中 f為校正因子 Ax為供試品中乙醇的峰面積 （ 峰高 ） As為供試品中正丙醇的面積 （ 峰高 ） Vs為供試品溶液配制時所取內(nèi)標(biāo)溶液體積 Vx為供試品溶液配制時所取樣品溶液體積 （ 四 ） 注意事項 （ P122） （五）結(jié)果判斷 根據(jù) 3次測定結(jié)果的平均值是否在藥品標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的范圍內(nèi) ， 判定是否符合規(guī)定 。 柱溫為 120~150℃ ， 檢測器 、 進(jìn)樣溫度為 170℃ ，恒溫 ， 待色譜基線穩(wěn)定后 ， 照氣相色譜內(nèi)標(biāo)法 ， 取上述三份標(biāo)準(zhǔn)溶液各進(jìn)樣最少二次 ， 測定 ， 記錄色譜圖應(yīng)符合下列要求： ① 用 正丙醇 峰計算的 理論板數(shù)應(yīng)大于 700； ② 乙醇和正丙醇兩峰的 分離度應(yīng)大于 2； ③ 上述三份 標(biāo)準(zhǔn)溶液各進(jìn)樣 5次 ， 所得 15個 校正因子 的 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ RSD） 不得大于 %。 精密量取恒溫至 20℃ 的供試品適量 (約相當(dāng)于乙醇 5ml)和正丙醇 5ml， 加水稀釋成 100ml,搖勻即得 。 （ 二 ） 儀器和試劑 色譜柱 （ 不銹鋼柱：柱長 2m；柱填料：直徑 0. 18 ～ mm的二乙烯苯 乙基乙烯苯型高分子多孔小球 ） 、對照品無水乙醇 （ 色譜純或分析純 ， 使用前必須用本法確定不含正丙醇 ） 、 內(nèi)標(biāo)物正丙醇 （ 色譜純或分析純 ，使用前必須用本法確定不含乙醇 ） 。 三 、 氣相色譜法 （ 一 ） 測定原理 利用乙醇較強(qiáng)的 揮發(fā)性 ， 以 正丙醇為內(nèi)標(biāo)物 ， 使用 氫火焰離子化檢測器 ， 采用 內(nèi)標(biāo)－校正因子 法測定各種制劑在20℃ 時含有乙醇的容量百分?jǐn)?shù) 。 二 、 意義 不同濃度的乙醇對藥材中成分的溶解能力不同 ， 制劑中乙醇量的高低對于其中有效成分的含量 、 雜質(zhì)的存在狀態(tài)以及制劑的穩(wěn)定性等都有影響 ， 故乙醇量檢查是 酒劑 、 酊劑 、 流浸膏等 制劑的一項重要質(zhì)控指標(biāo) ，尤其對于那些尚無適當(dāng)含量測定方法的制劑 ， 則顯得更為重要 。 。 （詳見 P115） 。根據(jù)供試品和水的重量，可計算出供試品的相對密度。 取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶，裝滿供試品（溫度應(yīng)低于 20℃ 或各品種項下規(guī)定的溫度）后，插入中心有毛細(xì)孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干，臵 20℃ （或各品種項下規(guī)定的溫度）恒溫水浴中，放臵若干分鐘，隨著供試液溫度的上升，過多的液體將不斷從塞孔溢出，隨時用濾紙將瓶塞頂端擦干，待液體不再由塞孔溢出，迅即將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦凈，迅速稱定重量準(zhǔn)確至 mg數(shù)，減去比重瓶的重量，求得供試品的重量。 三 、 比重瓶法 （ 一 ） 測定原理 在相同溫度 、 壓力條件下選用同一比重瓶 ， 依次裝滿供試品和水 ， 分別稱定供試品和水的重量 ， 供試品與水的重量 之比 即為供試品的相對密度 。 因此 ，測定藥品的相對密度 ， 可以控制濃縮液 （ 物 ） 的濃度 ， 考查藥品的含藥量 ， 從而保證藥品的質(zhì)量 。 除另有規(guī)定外 ， 均指 20℃ 時的比值 ，即 d2023。 （ 平均 ） 片重比較 ， 超過重量差異限度的多于 2片；或超過重量差異限度的雖不多于 2片 ，但其中 1片超過限度的 1倍 ,均判為不符合規(guī)定 。按表 47規(guī)定的重量差異限度，求出允許重量范圍。 （ 三 ） 記錄與計算 記錄每份稱量數(shù)據(jù)。 試驗過程中 ， 應(yīng)避免用手直接接觸供試品 。 從已稱定總量的 20片供試品中 ， 依次用鑷子取出 1片 ， 分別精密稱定重量 ， 得各片重量
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