【正文】 藥典規(guī)定，本品每粒含樟腦不得少于 53mg。 精密量取 1～ 2μl ， 注入氣相色譜儀測定 ， Ai＝ 10868 As＝ 123544， 計算即得 （ 保留兩位有效數(shù)字 )。 精密稱取樟腦對照品 （ r） 50mg， 臵 10ml量瓶中 ， 精密加入薄荷腦內(nèi)標(biāo)物質(zhì) (s)50mg， 加無水乙醇至刻度 ， 搖勻 ，精密量取 1～ 2μl ， 注入氣相色譜儀 ， Ar=21194As=215835， 計算校正因子 （ 保留四位有效數(shù)字 ） 。 以聚乙二醇 （ PEG） 20M為固定相 ， 涂布濃度為 10%， 柱溫 150℃ 。③其色譜峰應(yīng)位于被測成分色譜峰附近且與之完全分離。 內(nèi)標(biāo)物的選擇原則： ①應(yīng)是樣品中不存在的純物質(zhì)。 校正因子（ f ） 藥典中采用的是相對重量校正因子（ fw）。 （ 2）系統(tǒng)適應(yīng)性試驗（同 HPLC） （同乙醇量測定法） （ 1）標(biāo)準(zhǔn)液的制備 （ 2）供試液的制備 （ 3）校正因子（ f）的測定 內(nèi)標(biāo)法 特有 的參數(shù)。 涂漬固定液的載體（多用）：常用經(jīng)酸洗并硅烷化的硅藻土（ 紅色載體、 白色載體）屬氣液分配 GC。 高分子多孔小球：常用二乙烯苯乙基乙烯苯型的。 ④柱填料 ： 吸附劑：硅膠、氧化鋁等。 電子捕獲檢測器（ ECD） 適合含鹵素、硫、氮等電 負性強的元素的化合物測定。 ③檢測器 : 氫火焰離子檢測器（氫焰檢測器 FID） 適合有機物檢測，靈敏度高，應(yīng)用廣泛。 ①載氣 ：一般為 N2，還可用 H He。 （ 1）色譜條件 主要包括載氣、色譜柱、檢測器、固定液（相）測試溫度、進樣量、載體等。 五、含量測定 內(nèi)標(biāo)法 常用于藥物分析。但本法也存在一定局限性，它對揮發(fā)性差或遇熱易分解破壞的物質(zhì)難以分析。 二、特點 分離效能高、選擇性好、靈敏度高、分析速度快等。 ，應(yīng)先后用水和甲醇充分沖洗液路系統(tǒng)，尤其是使用了含鹽的流動相，更應(yīng)充分沖洗。 C18鏈在水相環(huán)境中不易保持伸展?fàn)顟B(tài)，故對于使用 C18柱的反相色譜系統(tǒng)，流動相中有機溶劑的比例通常應(yīng)不低于 5％。 （ ）濾過。 ，先打開沖洗鍵（ PURGE）進行泵排氣。 【含量計算】 ① 分別求算供試液中厚樸酚及和厚樸酚的濃度（ mg/ml） ②分別求算藥品中厚樸酚及和厚樸酚的含量（ mg/支） ③求算厚樸酚及和厚樸酚的 總量 （參考習(xí)題集第六章第 37題 三黃片中大黃的含量測定） 對供對供 AACC ??C對為厚樸酚或和厚樸酚對照溶液的濃度； A供為供試品中厚樸酚或和厚樸酚的峰面積； A對為對照品厚樸酚或和厚樸酚的峰面積。本品每支含厚樸以厚樸酚（ C18H18O2 ）及和厚樸酚（ C18H18O2）的總量計，不得少于 。 （ 3）供試品溶液的制備 精密量取裝量項下的本品 5ml，加鹽酸 2滴，用氯仿振搖提取 3次，每次 10ml，合并氯仿液，蒸干，殘渣用甲醇溶解并精密稀釋至 10ml，精密量取 5ml，臵10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。理論板數(shù)按厚樸酚峰計算應(yīng)不低于 5000。其中厚樸為要藥之一，故《中國藥典》采用 HPLC，以厚樸酚及和厚樸酚的總量為指標(biāo)，控制厚樸的含量。g/ml) 4340441 對供對供 AACC ?? ▲ 求算藥品中黃芩苷的含量 黃芩苷（ mg/片） = C供 稀釋倍數(shù)平均片重 取樣量 = （ 181。 求算供試液中黃芩苷的濃度 3945856 =(181。l進樣，測得對照品及供試品中黃芩苷的峰面積分別為 A供 ＝4340441， A對 ＝ 3945856。 （ 3）供試品溶液制備 取牛黃解毒片 20片，剝?nèi)ヌ且拢芊Q定（ ），研細，精密稱取 g，加 70%乙醇30ml，超聲處理 20分鐘，放冷，濾過，濾液臵 50ml量瓶中，用少量 70%乙醇分次洗滌容器和殘渣，洗液濾于同一量瓶中，加 70%乙醇至刻度，搖勻，即得。 （ 1）色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗 固定相：用十八烷基硅烷鍵合硅膠； 流動相：甲醇 水 磷酸 （ 45∶55∶ ），流速 1ml/min； 檢測器：紫外檢測器，檢測波長為 315nm；理論塔板數(shù)按黃芩苷峰計算應(yīng)不低于 3000。 （ 1）求出供試液中被測成分的濃度 C供 （ 2）求出藥品中被測成分的 含量 C供 ＝ C對 A對 A供 C供 X 稀釋倍數(shù) 含量（ W/W）＝ 取樣量 三、應(yīng)用實例 本品由牛黃、大黃、黃芩、冰片、石膏等八味中藥制成。 12 dWT h?式中 : ； d1為峰極大至峰前沿之間的距離 。特別是采用峰高法測量時，應(yīng)檢查待測峰的 T是否符合規(guī)定。 21)(212WWttRRR??? （ 3）重復(fù)性 考察測量的精密度 在規(guī)定條件下，取一定量的對照液，連續(xù)進樣 3～ 5次，除另有規(guī)定外，其峰面積測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（ RSD）應(yīng)不大于 ％ 。 2)(21Wtn R? （ 2）分離度（ R） 考察分離效果 在規(guī)定的條件下，注入對照液或供試液，記錄色譜圖，按下式計算待測峰（定量峰）與相鄰峰的分離度。 （ 1）色譜柱的理論板數(shù)（ n）考察柱效 在選定的條件下，注入供試品溶液或各品種項下規(guī)定的對照物質(zhì)溶液，記錄色譜圖，量出供試品主成分或內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的保留時間 tR（以分鐘或長度計，下同 ,但應(yīng)取相同單位）和半高峰寬 (Wh/2),按下式計算色譜柱的理論板數(shù)。 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗即用各品種項下規(guī)定的對照品和條件對色譜系統(tǒng)進行試驗，應(yīng)符合要求。 二、含量測定方法（外標(biāo)法 ） 內(nèi)標(biāo)法 外標(biāo)法 藥物分析大多采用此法 包括色譜柱的理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性和拖尾因子等四個指標(biāo)。 三、類型 按原理分類主要有： ①鍵合相 HPLC 正相鍵合相 HPLC 少用 反相鍵合相 HPLC 最常用十八烷基鍵合固定相 (C18或 ODS)常用甲醇 水、乙腈 水作為流動相 ②吸附 HPLC ③ 離子交換 HPLC ④凝膠過濾 HPLC ⑤親和 HPLC ⑥膠束 HPLC ⑦手性 HPLC 四、色譜儀及其工作原理（ P圖） 一般由高壓輸液泵、進樣閥、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)或色譜工作站組成。 二、特點 高分辨，高靈敏，快速，適用范圍寬，自動化程度高。 回答問題： ①本法采用的是吸收測定法還是熒光測定法？外標(biāo)一點法還是外標(biāo)兩點法？透射法還是反射法？直線掃描還是鋸齒掃描？光源是什么？ ②求算枳實（橙皮苷）的含量（保留三位有