中藥制劑分析第四章、中藥制劑的含量測(cè)定(參考版)
2024-10-22 09:19本頁(yè)面
【正文】 ?（ 4） 準(zhǔn)確度考察 ? 常用加樣回收率來(lái)衡量 ， 其值應(yīng)在95%105%之間 ， 測(cè)定數(shù)據(jù)一般為 56個(gè) ?（ 5） 統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn) ? 包括 F檢驗(yàn)和 t檢驗(yàn) ? （ 1）外標(biāo)法 （ 2）內(nèi)標(biāo)法 （ 3）回歸曲線定量法 外標(biāo)一點(diǎn)法 外標(biāo)兩點(diǎn)法 ?四 、 氣相色譜法 ?（ 一 ） 基本原理 ? 氣化后的試樣被載氣帶入色譜柱 ， 由于各組分在兩相間的作用不同 ， 在色譜柱中移動(dòng)有快有慢 ， 經(jīng)一定柱長(zhǎng)后得到分離 ，以此被載氣帶入檢測(cè)器 ， 將各組分濃度或質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào)變化記錄為色譜圖 ，利用色譜峰保留值進(jìn)行定性分析 ， 利用峰面積或峰高進(jìn)行定量分析 。 ? 除另有規(guī)定外 ， 分離度應(yīng)大于 。 ? 專屬性強(qiáng) ， 靈敏度比吸收法高 13個(gè)數(shù)量級(jí) ， 最低可測(cè)到 1050pg樣品 ， 但使用范圍窄 ? 當(dāng)溶液濃度很稀時(shí) (ECl≤)， 熒光強(qiáng)度與激發(fā)光強(qiáng) I0及物質(zhì)的濃度 C的關(guān)系為 ?F=’I0ECl ?或 F=KC ?K’為常數(shù) （ 與熒光效率有關(guān) ） ， L為薄層板厚度 ， E為吸光系數(shù) ? KubelkaMunk理論不適用于薄層熒光掃描 ， 無(wú)需進(jìn)行曲線校直 ? 用薄層熒光掃描進(jìn)行定量分析時(shí) ， 用斑點(diǎn)熒光強(qiáng)的的積分值與斑點(diǎn)中組分的含量代替上式中的 F與 C進(jìn)行運(yùn)算 。 ? 斑點(diǎn)中物質(zhì)的濃度與吸光度的關(guān)系需要用 KubelkaMunk理論及曲線來(lái)描述 ? KubelkaMunk理論以斑點(diǎn)的相對(duì)反射率和相對(duì)透光率表示薄層色譜斑點(diǎn)的吸光度 ， 說(shuō)明了固定相的散射參數(shù) SX對(duì)斑點(diǎn)中物質(zhì)的濃度與吸收度間關(guān)系的影響 ， 從而獲得不同散射參數(shù) SX時(shí)斑點(diǎn)的 AKX理論曲線 ， 即 KubelkaMunk曲線 。 ? 三 .薄層色譜掃描法 ? 系指用一定波長(zhǎng)的光照射在薄層板上 ，對(duì)薄層色譜中可吸收紫外光或可見(jiàn)光的斑點(diǎn) ， 或經(jīng)激發(fā)后能發(fā)射出熒光的斑點(diǎn)進(jìn)行掃描 ， 將掃描得到的圖譜及積分?jǐn)?shù)據(jù)用于藥品的鑒別 、 檢查或含量測(cè)定 。 ? ? 先配制一系列濃度不同濃度的對(duì)照品溶液 ,在相同條件下測(cè)定吸收度 ,繪制 A/C曲線或求出其回歸直線方程 （ r） ,即得標(biāo)準(zhǔn)曲線 。 ?2 對(duì)照品比較法 ? 按各品種項(xiàng)下的方法 ， 分別配制供試品溶液和對(duì)照品溶液 ， 對(duì)照品溶液中所含被測(cè)成分的量應(yīng)為供試品溶液中被測(cè)成分規(guī)定量的 100％ 177。 ? 選擇 ?max進(jìn)行定量分析 ， 而共存組分在此波長(zhǎng)處基本無(wú)吸收 ?
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