中藥制劑分析第四章、中藥制劑的含量測定-資料下載頁
2025-10-10 09:19本頁面
【正文】 (W1+W2) ? 式中： d2為相鄰兩峰中后一峰與原點的距離； d1為相鄰兩峰中前一峰與原點的距離； W1及 W2為相鄰兩峰各自的峰寬 。 ? 除另有規(guī)定外 ， 分離度應(yīng)大于 。 ?（ 3） 重復(fù)性 ? 同一供試品溶液在同一薄層板上平行點樣的待測成分的峰面積測量值的相對標準偏差應(yīng)不大于 %；需顯色后測定的相對標準偏差應(yīng)不大于 %。 ?（ 4） 準確度考察 ? 常用加樣回收率來衡量 ， 其值應(yīng)在95%105%之間 ， 測定數(shù)據(jù)一般為 56個 ?（ 5） 統(tǒng)計檢驗 ? 包括 F檢驗和 t檢驗 ? （ 1）外標法 （ 2）內(nèi)標法 （ 3）回歸曲線定量法 外標一點法 外標兩點法 ?四 、 氣相色譜法 ?（ 一 ） 基本原理 ? 氣化后的試樣被載氣帶入色譜柱 ， 由于各組分在兩相間的作用不同 ， 在色譜柱中移動有快有慢 ， 經(jīng)一定柱長后得到分離 ，以此被載氣帶入檢測器 ， 將各組分濃度或質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為電信號變化記錄為色譜圖 ，利用色譜峰保留值進行定性分析 ， 利用峰面積或峰高進行定量分析 。 ? (1) 色譜柱的理論板數(shù) (n) n＝ （ ） tR δ = tR W1/2 =16 （ ） tR W （ ） ? H=A+B/u+Cu ? 2(tR2－ tR1) R＝ ───── W1＋ W2 ? ?（ 1） 色譜柱的理論塔板數(shù) ?（ 2） 分離度 R≥ ?（ 3） 重復(fù)性 ≥% ?（ 4） 拖尾因子 ?（ 二 ） 實驗條件的選擇 ? ? ? ? ? ?（ 三 ） 定量分析方法 （ 1）內(nèi)標法加校正因子 （ 2）外標法 （ 3）歸一法 （ 4）標準溶液加入法 ?五 、 高效液相色譜法 ?（ 一 ） 基本原理 ? (1) 色譜柱的理論板數(shù) (n) n＝ （ ） tR δ = tR W1/2 =16 （ ） tR W （ ） ? H=A+Cu ?（ 二 ） ＨＰＬＣ實驗條件的選擇 ?１ .色譜柱選擇 ?２ .流動相選擇 ?３ .洗脫方式 ?４ .檢測器 ?５ .ＨＰＬＣ前處理 ?（ 三 ） ＨＰＬＣ法分類及方法 １ .鍵合相色譜法 ２ .膠束色譜法 １ .反相鍵合相色譜 ２ .正相鍵合相色譜 ３ .離子對色譜法 ４ .離子抑制色譜法 ?六 、 熒光分析法 ?七 、 原子吸收分光光度法
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