中藥制劑分析第十章、中藥制劑分析的新方法與新技術(shù)簡(jiǎn)介-資料下載頁
2024-10-19 09:19本頁面
【正文】 量 正常的樣品量應(yīng)以不超載為限，但有時(shí)為了對(duì)小組分檢測(cè)，也可過量進(jìn)樣。 ? 接口溫度 一般略低于柱溫 ? （五）應(yīng)用與示例 ? GCMS聯(lián)機(jī)分析的信號(hào)參數(shù) ? （ 1）色譜保留值 ? （ 2）總離子流色譜圖（ TIC） ? （ 3）質(zhì)量色譜圖（ MC） ? （ 4）選擇離子檢測(cè)圖（ MF） ? （ 5）質(zhì)譜圖 ? 分析方法 ? （ 1）未知物的 MS如圖解析，首先驗(yàn)證最高 m/z峰是否為分離子高峰，如不是，可借助其他信息，根據(jù)“ N規(guī)律”、同為素峰、 Beyono表等可擬處的分子式；再由分子離子峰和主要碎片離子推斷分子具有的特征基團(tuán)和基本骨架，擬出可能的結(jié)構(gòu)式；最后再與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)照，通常使用的是庫譜檢索法。 ? （ 2）定量分析，大多數(shù)質(zhì)譜定量分析是基于比較樣品中待測(cè)組分的離子流和內(nèi)標(biāo)物的離子流強(qiáng)度記錄離子流的方法，通常為選擇性離子監(jiān)測(cè)，此法靈敏度很高。 ? 三、氣相色譜－紅外光譜聯(lián)用技術(shù) ? （一）概述 ? （二）紅外光譜單元 ? 用于聯(lián)用系統(tǒng)的光譜儀主要由光源、干涉儀、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和譜圖檢索系統(tǒng)組成。 ? （三）接口技術(shù) ? 流通池（光導(dǎo)管）接口 ? 冷阱接口 ? （四）色譜單元 ? 色譜柱 ? 進(jìn)樣 ? 載氣 ? 柱溫 ? （ 五）應(yīng)用與示例 ? GC－ FTIR數(shù)據(jù)采集與處理 GCFTIR可獲得的信息參數(shù)主要有： ? （ 1）色譜保留值 ? （ 2）重建色譜圖 ? 四、液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) ? （一）概述 ? 高效液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)既是以質(zhì)譜儀為檢測(cè)手段的色譜技術(shù)，它集 HPLC高分離能力與 MS高靈敏度、強(qiáng)選擇性于一體，是一種強(qiáng)有力的分離分析工具。 ? （二）接口技術(shù) ? 直接液體導(dǎo)入接口 ? 機(jī)械傳送帶接口 ? 熱噴霧接口 ? 粒子束接口 ? 快原子轟擊法 ? 電噴五接口 ? 離子噴霧接口 ? 大氣壓離子化接口 第六節(jié) 中藥指紋圖譜 ? 一、概述 ? （一）中藥指紋圖譜的概念和特點(diǎn) ? （二）中藥指紋圖譜建立的意義 ? （三）中藥指紋圖譜研究的現(xiàn)狀 ? 二、中藥指紋圖譜的分類 ? （一）薄層色譜（ TLC）指紋圖譜 ? （二）高效液相色譜（ HPLC）指紋圖譜 ? （三）氣相色譜（ GC）指紋圖譜 ? （四）高效毛細(xì)管電脈（ HPCE）指紋圖譜 ? （五）紫外光譜（ UV）指紋圖譜 ? （六）紅外光譜（ IR）指紋圖譜 ? （七）核磁共振譜（ NMR）指紋圖譜 ? （八）質(zhì)譜（ MS）指紋圖譜 ? （九） X－射線衍射指紋圖譜 ? （十） DNA指紋圖譜 ? 三、中藥指紋圖譜建立的方法與步驟 ? （一）建立中藥指紋圖譜的一般原則 ? 系統(tǒng)性 ? 特征性 ? 穩(wěn)定性 ? （二）樣品的收集 ? 由于中藥來源廣泛，所含化學(xué)成分的種類及數(shù)量常會(huì)收到產(chǎn)地、采制等環(huán)節(jié)的影響，因此，為了確保指紋圖譜的系統(tǒng)性，必須進(jìn)行具有廣泛代表性的樣品收集，尤其是不同產(chǎn)地、不同采收加工方式的樣品的收集，只有保證樣品的代表性，才能保證建立的指紋圖譜的有效性。 ? （三）樣品的制備 ? 通過采用適宜的制備方法，將樣品中的化學(xué)成分提取、富集，是保證指紋分析的前提。 ? （四）試驗(yàn)方法與條件的選擇 ? 中藥指紋圖譜的建立與應(yīng)用，技術(shù)關(guān)鍵在于分析方法，包括測(cè)定方法、儀器、試劑、測(cè)定條件等，應(yīng)根據(jù)分析試樣中所含化學(xué)成分的理化性質(zhì)，選擇適宜的測(cè)定方法。 ? （五）指紋圖譜的建立和確認(rèn) ? （六）指紋圖譜的校驗(yàn)與復(fù)核 ? 四、中藥注射劑指紋圖譜的技術(shù)要求 ? （一）指紋圖譜的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn) ? 供試品的制備 ? 參照物的制備 ? 測(cè)定方法 ? （二）指紋圖譜及技術(shù)參數(shù) ? 指紋圖譜 ? 共有指紋峰的標(biāo)定 ? 共有指紋峰面積的比值 ? 非共有峰面積 ? 中藥材、有效部位、中間體和注射劑指紋圖譜的相關(guān)性
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