【正文】 0℃ 。 5. 具有揮發(fā)性的無機成分中藥受熱揮發(fā)或分解，殘留非揮發(fā)性雜質，也可用熾灼殘渣法檢查。 六、灰分測定法 總灰分 中藥經(jīng)粉碎后加熱，高溫熾灼至灰化，則其細胞組織及其內含物成為灰燼而殘留，由此所得灰分為“生理灰分”即總灰分。 酸不溶性灰分 中藥經(jīng)高溫熾灼得到的總灰分加鹽酸處理，得到不溶于鹽酸的灰分，稱為酸不溶性灰分。 （一）檢查方法 1. 總灰分測定法 稱取供試品 2～ 3g（如需測定酸不溶性灰分，可取供試品 3～ 5g），置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量（準確至 g），緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至 500～ 600℃ ，使完全炭化并至恒重，根據(jù)殘渣重量，計算供試品中總灰分的含量（ %）。 2. 酸不溶性灰分測定法 供試品先按總灰分測定 的方法測定其總灰分，然后取所得的灰分，在 坩堝中注意加入稀鹽酸約 10ml，用表面皿覆蓋 坩堝，置水浴上加熱 10分鐘，表面皿用熱水 5ml沖洗，洗液并入坩堝中，用無灰濾紙濾 過，坩堝內的殘渣用水洗于濾紙上，并洗滌至 洗液不顯氯化物反應為止。濾渣連同濾紙移至 同一坩堝中，干燥，熾灼至恒重。根據(jù)殘渣重 量，計算供試品中含酸不溶性灰分的含量（ %）。 （二）注意事項 1. 測定前先將供試品稱取適量粉碎，使其能通過 2號篩，將粉末混合均勻后再取樣。 2. 如供試品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱水或 10%硝酸銨溶液 2ml；使殘渣濕潤，然后置水浴上蒸干，得到的殘渣再按上面所說的方法熾灼至坩堝內容物完全灰化。 第三節(jié) 特殊雜質檢查方法 一、特殊雜質的概念 藥品中的特殊雜質是指在該藥品的生產(chǎn)和貯存過程中，根據(jù)其來源、生產(chǎn)工藝及藥品的性質有可能引入的雜質。 二、特殊雜質檢查的目的意義 中藥制劑在生產(chǎn)和貯存過程中，由于各種藥品的來源不同、制備方法不同、劑型不同，即使同一個品種也可以采取不同的工藝路線，而且藥品在貯存過程中也可能有不同分解變化的產(chǎn)物。因而應對各種藥品進行其特有的檢查，即特殊雜質的檢查，以保證用藥安全。 三、特殊雜質檢查方法 利用藥品和雜質的理化性質及生理作用的差異，采用物理、化學、藥理、微生物等方法進行檢查。 第四節(jié) 農(nóng)藥殘留量的檢查 一、對中藥材及中藥制劑進行農(nóng)藥殘留量檢查的 必要性 中藥材有相當數(shù)量為人工栽培，為提高藥材產(chǎn) 量， 減少昆蟲、真菌和霉菌的危害，在生產(chǎn)過程 中常噴灑農(nóng)藥。此外，土壤中殘留的農(nóng)藥也可能引 入藥材中，致使中藥材農(nóng)藥殘留問題較為嚴重，而 農(nóng)藥對人體危害極大，所以需對中藥材及中藥制劑 進行農(nóng)藥殘留量檢查。 二、常見農(nóng)藥的種類 按化學結構分類： ? 有機氯類： DDT、六六六等； ? 有機磷類：敵敵畏、樂果等； ? 苯氧羧酸類除草劑： 2， 4— D； 2， 4， 5— T等； ? 氨基甲酸酯類：西維因（甲萘威）等； ? 二硫代氨基甲酸酯類：福美鐵、福美鋅等； ? 無機農(nóng)藥：磷化鋁、砷酸鈣等； ? 植物性農(nóng)藥：煙葉和尼古丁等； ? 其他：溴螨酯、氯化苦等。 其中有機氯和有機磷類農(nóng)藥是長期殘留的，故應測定其含量。 三、農(nóng)藥殘留量的測定 殘留農(nóng)藥的提取 提取溶劑： ? 有機氯類農(nóng)藥：常用正已烷（或石油醚）、乙腈、丙 酮、苯等，混合溶劑常用正已烷（或石油醚） — 丙酮、 乙腈 — 水等。 ? 有機磷類農(nóng)藥：根據(jù)其極性采用相應極性的溶劑進行 提取。 提取方法： ? 索氏提取法 ? 振蕩提取法 樣品純化： ?液 — 液分配（ LLP ?柱層析分離 檢測方法： 以色譜分離方法為主，常用薄層色譜法、氣相色譜法。（ 1）薄層色譜法： ①層析系統(tǒng)： ?有機氯農(nóng)藥 吸附劑：硅膠 G、氧化鋁、 GF254等； 展開劑：已烷、庚烷等。 ?有機磷農(nóng)藥 吸附劑：硅膠 G、氧化鋁、硅藻土、 纖維素和聚酰胺等。 展開劑：丙酮、氯仿、乙腈、環(huán)已烷等。 ②顯色劑：有機氯農(nóng)藥：硝酸銀； 有機磷農(nóng)藥：剛果紅、 4（對硝基芐基）吡啶 （ NBP）等。 (二 )氣相色譜法： ①層析柱：常用玻璃柱（柱長以 12m為宜）或彈性毛細管柱。 ②檢測器：常用電子捕獲檢測器。 ③固定液及其配比 有機氯農(nóng)藥：常用 DC200、 OV1 QF SEOV210等，配比一般為 %10%. 有機磷農(nóng)藥：常用 10%DC200、 10%200+15%QF2%DEGS等。 ④擔體： chromosorb WAW DMCS，目數(shù)一般用 80~100目。 ⑤柱溫：有機氯農(nóng)藥：一般使用 180℃ 220℃ ，視農(nóng)藥而異，其中以 200℃ 最常用；測定對象不同，柱溫變化較大 ⑥載氣：常以高純氮（含氮 %）為載氣，流速 50150ml/min。 第五節(jié) 黃曲霉素的檢查 一、對中藥材及中藥制劑中黃曲霉素含量進行控制的必要性 中藥材采集后干燥或貯存不當，或在制備和加工過程中處理不善，可能污染在自然界普遍存在的黃曲霉而產(chǎn)生黃曲霉毒素，黃曲霉毒素具有極強的毒性和致癌性，故需對中藥材及中藥制劑中黃曲霉毒素含量進行控制。 黃曲霉的基本結構： 黃曲霉毒素是一類結構相似的化合物，其基本結構都有二呋喃和香豆素。黃曲霉毒素在紫外線照射下，都能了出熒光，根據(jù)熒光顏色、 Rf值及結構等不同，分別命名為 B B G G M M P Q等 。 二、黃曲霉素的理化性質 ?水中溶解度低； ?易溶于油及一些有機溶劑，如氯仿、丙酮、甲醇等； ?不溶于乙醚、石油醚和已烷中； ?耐熱，一般在制藥加工的溫度下很少破壞，在 280℃ 時 發(fā)生裂解。 三、黃曲霉的檢測方法 微柱色譜法： 將樣品提取液通過氧化鋁 硅鎂型吸附劑填充的微柱，樣品的雜質被氧化鋁吸附，黃曲霉毒素則被硅鎂型吸附劑吸附，在紫外光下觀察熒光環(huán)，與標準柱比較進行定量。 薄層色譜法： （ 1）單向展開法：樣品中的黃曲霉毒素 B1經(jīng)提取、濃縮和用單向展開法在薄層上分離后，在 365nm紫外線照射下產(chǎn)生藍紫色熒光。根據(jù)其在薄層上顯示熒光的最低檢出量定量。 （ 2）又向展開法：樣品中的黃曲霉毒素 B1被提取、濃縮后在薄層板上點樣。先用無水乙醚對薄層做橫向展開，將干擾的雜質推到樣品點的一側而黃曲霉毒素 B1留在點樣處。然后再用丙酮氯仿混合液做縱向展開，黃曲霉毒素 B1所在位置的雜質底色大大減少，因而有利于觀察。 熒光分析法 根據(jù)黃曲霉毒素 B1有熒光的性質，利用微柱色譜法將樣品分離后，用熒光法測定；或者利用堿將黃曲霉毒素分離后用熒光法測品。 HPLC法 樣品中的黃曲霉毒素 B1用三氯甲烷提取，提取液經(jīng)弗羅里硅土柱凈化，濃縮，定容。溶液用柱后衍 液相色譜熒光檢測法測定，外標法定量。 免疫化學法 樣品中的黃曲霉毒素 B1經(jīng)提取、脫指、濃縮后與定量特異性抗體反應，多余的游離抗體則與酶標板內的包被抗原結合，加入酶標記物和底物后顯色，與標準物產(chǎn)生的顏色比較測定含量。 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH