各種類型中藥制劑的分析-資料下載頁
2025-01-01 14:33本頁面
【正文】 品的含量限 (幅 )度指標(biāo)，應(yīng)根據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù) (至少有 10批樣品、 20個(gè)數(shù)據(jù)制訂 ) 二、中藥注射劑中特有雜質(zhì)的檢查 l. PH測(cè)定 2. 重金屬檢查 3. 砷鹽檢查 4. 蛋白質(zhì)檢查 檢查法：取供試液 1ml與新鮮配制的 30%磺基水楊酸試劑 1ml混合后 ， 放置 5分鐘 ， 不得發(fā)生渾濁 5. 鞣質(zhì)檢查 檢查法：取供試液 1ml， 加含 1%雞蛋清的生理鹽水 (新鮮配制 )5 ml， 放置 10分鐘 ， 不得出現(xiàn)渾濁或沉淀 。 取供試液 1ml， 加稀醋酸 1 滴 ， 再加明膠氯化鈉溶液 (含明膠 1%， 氯化鈉 10%的水溶液 ， 須新鮮配制 )4～ 5滴 ， 不得出現(xiàn)渾濁或沉淀 但對(duì)含有吐溫 、 聚乙二醇及含聚氧乙烯基物質(zhì)的注射液 ， 雖含鞣質(zhì)也不產(chǎn)生沉淀 6. 熾灼殘?jiān)? 7. 鉀離子檢查： 檢查方法：四苯硼鈉法 。 供試品溶液：取供試品 2ml，加熱熾灼炭化，加6%醋酸溶解后，加水稀釋至 25 ml，備用 鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：硫酸鉀 測(cè)定：分別吸取供試品溶液 lml和鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 、 、 、 ml，分別置鈉氏比色管中，各加堿性甲醛 12滴， 3%乙二胺四醋酸鈉液 2滴， 3%四苯硼鈉液 ml，并加水至 lOml，進(jìn)行目測(cè)比濁或用分光光度計(jì)測(cè)光密度。找出供試品管與標(biāo)準(zhǔn)管比濁度相當(dāng)?shù)臐舛?，?jì)算出供試品中所含鉀離子的濃度。 8. 草酸鹽檢查： 檢查方法：取供試液 2ml， 加氯化鈣試液 2～ 3滴 ，放置 10分鐘 ， 不得出現(xiàn)渾濁或沉淀 。 9. 樹脂： 取注射液 5 ml，加濃鹽酸 1滴，半小時(shí)后應(yīng)無樹脂狀物析出。 三、實(shí)例 1. 益母草注射液 主要組成：益母草 。 鑒別：生物堿鑒別反應(yīng) 鹽酸水蘇堿 TLC 含量測(cè)定：總生物堿的測(cè)定 —— 比色法 2. 丹參注射液 主要組成：丹參 。 鑒別：酚羥基反應(yīng)法 ， UV法 薄層色譜法：原兒茶醛 TLC 含量測(cè)定： (1)原兒茶醛的測(cè)定：薄層掃描法；高效液相色譜法 (2) 丹參素的測(cè)定 :薄層掃描法；高效液相色譜法 (3)水溶性總酚：比色法 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：原兒茶醛對(duì)照品 主要組成：膽酸 、 豬膽酸 、 水牛角 、 珍珠母 、黃芩素 、 金銀花提取物 、 梔子 、 板藍(lán)根 。 含量測(cè)定：總膽酸的測(cè)定一比色法 綠原酸和黃芩苷的測(cè)定 — 高效液相色譜法 第六節(jié) 其他中藥制劑質(zhì)量分析 一 、 膠丸 (一 ) 膠丸的質(zhì)量要求 1. 外觀性狀：整潔 ， 不得有粘結(jié) 、 變形或破裂現(xiàn)象 ， 無異臭 2. 裝量差異： 3. 崩解時(shí)限： 30分鐘內(nèi)全部崩解 (二 ) 含揮發(fā)油膠丸的分析 ? 水蒸氣蒸餾法 ? 囊殼老化：醋酸溶解 二、膠劑 膠劑的鑒別法 ：灰分顏色、灰分與稀鹽酸的作用、灰分中錳的分析，膠劑在稀乙醇中的溶解度，在稀丙酮中的溶解度，蛋白質(zhì)的含量，無機(jī)磷的含量等；運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法，改進(jìn)的蛋白質(zhì)等電點(diǎn)測(cè)定法和旋光性測(cè)定法等 三、微型膠囊 囊膜的材料為明膠：胃蛋白酶或胰蛋白酶將囊膜消化破壞 ， 后用適宜的溶劑提取 囊膜材料是易為水滲透的乙基纖維素 ， 主要成分又可溶于水：直接用水為溶劑提取 /超聲波處理 檢查：含藥量的一致性；溶出速率，生物利用度以及囊粒大小 實(shí)例 大蒜油微囊 主要組成：大蒜油 、 明膠液 、 阿拉伯膠液 、 甲醛等 鑒別：氨性硝酸銀試液呈棕黑色； 香草醛 濃硫酸試液呈棕紅色 。 含量測(cè)定：氣相色譜法 樣品溶液：人工腸液完全消化囊壁 ， 揮發(fā)油提取器提盡大蒜油 ， 乙醇定量 ， 乙醇液加苯乙酮的正己烷液 ， 正已烷稀釋至刻度 ， 振搖 15分鐘 ， 上清液為供試品溶液 對(duì)照品液：大蒜素照上法處理為溶液 囊心物的理化指標(biāo) : 黃色油狀物大蒜油 、 折光率 、 特殊的刺激性 四、膠囊實(shí)例 1. 七味散膠囊 主要組成：木香 、 佛手 、 蓽茇 、 雞內(nèi)金 、 高良姜 、 肉桂 、 次碳酸鉍 、 碳酸氫鈉 。 鑒別：木香 、 佛手 、 蓽茇 、 肉桂 、 高良姜的薄層色譜 。 木香 、 佛手 、 蓽茇和肉桂供試液的制備：樣品加乙酸乙酯回流 含量測(cè)定：次碳酸鉍的測(cè)定 絡(luò)合量法 取樣加水促碳酸氫鈉溶解 ， 濾過 ,沉淀加硝酸溶液溶解 ， 加水與二甲酚橙指示液 ， 用乙二胺四乙酸二鈉液滴定至淡黃色 2. 抗衰靈膠囊 主要組成：何首烏 、 枸杞子 、 山楂 、 黃芪 、黃精 鑒別：薄層掃描法 供試品溶液的制備：水溶解乙酸乙酯萃取液 掃描結(jié)果及色譜峰歸屬： 含量測(cè)定 (1) 大黃素的測(cè)定，二苯乙烯苷：薄層掃描測(cè)定 五、氣霧劑的質(zhì)量分析 特點(diǎn)： 藥物的純度相對(duì)較高 ， 雜質(zhì)含量較少 應(yīng)將藥物與拋射劑分離 ， 然后再取樣分析 拋射劑的易揮發(fā)性 ， 微孔排氣法從容器中排出 實(shí)例 蕓香草氣霧劑 主要組成：蕓香草油 。 鑒別：冷卻用微孔排氣法排出拋射劑 ， 水浴上蒸去乙醇 加 2， 4二硝基苯肼的高氯酸溶液顯橙紅色或紅色 在 234 177。 lnm的波長(zhǎng)處有最大吸收 含量測(cè)定：胡椒酮的測(cè)定 —— 分光光度法 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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