中藥制劑分析總結(jié)doc-資料下載頁
2025-07-15 22:35本頁面
【正文】 黃酮、橙酮、查耳酮等），一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些極性較大混合溶劑進行提取，其中用的最多的是甲醇—水（1﹕1）或甲醇，一些多糖苷類則可以用沸水提取。大多數(shù)黃酮類苷元宜用極性較小的溶劑，如用氯仿、乙醚、醋酸乙酯等提取，而對多甲氧基黃酮類游離苷元，甚至可用苯進行提取。大多黃酮及其苷類含有游離酚羥基，可與聚酰胺形成氫鍵，可用聚酰胺色譜法進行分析。聚酰胺薄層色譜用于分離含游離酚羥基的黃酮苷和苷元效果較好。其原理是黃酮類成分含有酚羥基，而聚酰胺分子中含有酰胺基，二者形成氫鍵。由于各種黃酮類成分取代基團的性質(zhì)、多少和位置的不同，與聚酰胺形成氫鍵的能力有所差異而得到分離。聚酰胺對黃酮類成分的吸附能力較強，因而展開劑就需要有較強的極性。一般來說，展開劑中大多含有醇、酸、水或三者兼有。黃酮類化合物在紫外光區(qū)有較強的吸收，使用HPLC法檢測靈敏度甚高。三萜皂苷成分分析皂苷一般可溶于水，易溶于熱水、含水稀醇、熱甲醇和熱乙醇中，幾不溶于或難溶于乙醚、苯等極性小的有機溶劑。皂苷在含水丁醇或戊醇中溶解度較好，且又能與水分成二相，可利用此性質(zhì)從水溶液中用正丁醇或戊醇提取皂苷，借以與親水性的糖、蛋白質(zhì)等分離。三萜皂苷元能溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿等有機溶劑，而不溶于水。大多數(shù)三萜皂苷類成分，如人參皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外區(qū)的末端吸收來檢測，但靈敏度相對要低。若中藥制劑中所含三萜皂苷類成分本身具有較強的紫外吸收，如甘草酸、遠志皂苷等，可用HPLC法分離并用紫外檢測器檢測。近年來，蒸發(fā)光散射檢測器這一通用型質(zhì)量檢測器的技術(shù)日漸成熟，應(yīng)用效果較好，基線穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，靈敏度高。皂苷的含量測定一般需要用適當(dāng)?shù)娜軇┨崛?。由于皂苷在極性溶劑中溶解度較大，因此提取溶劑可為各種濃度的甲醇（70%～95%）、乙醇、異丙醇、丁醇、戊醇。提取后經(jīng)分離得到總皂苷成分，分離可用有機溶劑，如水飽和的正丁醇萃取，也可用大孔吸附樹脂、氧化鋁等處理后溶劑洗脫。蒽醌成分分析游離醌類多溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿等有機溶劑，微溶于或不溶于水。但結(jié)合成苷后極性增大，易溶于甲醇、乙醇中，在熱水中也可溶解，但冷水中溶解度大大降低，并幾乎不溶于苯、乙醚、氯仿等非極性溶劑中。蒽醌類化合物分子中多具有酚羥基，故具有一定酸性，在堿性水溶液中易溶，但加酸酸化時又可重新沉淀析出，所謂堿提取酸沉淀即是根據(jù)這個道理進行的。中藥制劑中含有游離蒽醌的量一般不高，且為脂溶性的，故此部分多用弱極性溶劑如乙醚、氯仿等提取后加堿比色測定。苷類極性較強，可以用極性溶劑提取，通常是取游離蒽醌測定項下的藥渣將苷提出，水解成苷元后再測定；也可將藥渣先行酸水解，然后用非極性溶劑提取苷元后測定；或取待測樣品先行酸水解，然后用非極性溶劑提取苷元后測定，其結(jié)果為總蒽醌含量，從中減去游離蒽醌含量，即得結(jié)合蒽醌的含量。中藥制劑中蒽醌類單體成分在紫外及可見光下均有強吸收，測定時一般要將樣品水解后再進行測定，測定方法主要有薄層掃描法和高效液相色譜法。薄層掃描法為蒽醌類成分常用定量分析方法，經(jīng)層析分離后，可在可見光、紫外光及熒光下掃描測定。高效液相色譜紫外可見光檢測器測定蒽醌類單體成分，具有靈敏、準確、簡便等特點，在含蒽醌類化合物的中藥制劑分析中應(yīng)用日趨增多。多糖成分分析（含量測定方法）DNS比色法系利用3，5二硝基水楊酸與多糖水解后的還原糖生成有色物質(zhì)進行測定； 苯酚硫酸法系利用苯酚硫酸試劑可與游離的或多糖中的己糖、糖醛酸起顯色反應(yīng)，己糖在490nm波長處、戊糖及糖醛酸在480nm波長處有最大吸收，吸收度與糖含量呈線性關(guān)系。蒽酮硫酸法系利用多糖與硫酸發(fā)生脫水反應(yīng)，生成糠醛或其衍生物，與蒽酮試劑縮合生成有色物質(zhì)進行測定。環(huán)烯醚萜苷類成分的母核都具烯鍵和醚鍵，有些雙鍵與其它雙鍵共軛，具有較強的紫外吸收，不是共軛雙鍵的也有末端吸收，故此類化合物可用高效液相色譜法測定。也可用薄層色譜法分離后經(jīng)顯色劑顯色，用掃描法測定。某些環(huán)烯醚萜苷類成分具有熒光，還可用熒光法測定，也可用適當(dāng)?shù)娘@色劑顯色后用分光光度法測定，但此法專屬性要比其它方法差。第 6 頁 共 6 頁
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