中藥制劑分析總結(jié)doc-資料下載頁(yè)
2025-07-15 22:35本頁(yè)面
【正文】 黃酮、橙酮、查耳酮等），一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些極性較大混合溶劑進(jìn)行提取，其中用的最多的是甲醇—水（1﹕1）或甲醇，一些多糖苷類(lèi)則可以用沸水提取。大多數(shù)黃酮類(lèi)苷元宜用極性較小的溶劑，如用氯仿、乙醚、醋酸乙酯等提取，而對(duì)多甲氧基黃酮類(lèi)游離苷元，甚至可用苯進(jìn)行提取。大多黃酮及其苷類(lèi)含有游離酚羥基，可與聚酰胺形成氫鍵，可用聚酰胺色譜法進(jìn)行分析。聚酰胺薄層色譜用于分離含游離酚羥基的黃酮苷和苷元效果較好。其原理是黃酮類(lèi)成分含有酚羥基，而聚酰胺分子中含有酰胺基，二者形成氫鍵。由于各種黃酮類(lèi)成分取代基團(tuán)的性質(zhì)、多少和位置的不同，與聚酰胺形成氫鍵的能力有所差異而得到分離。聚酰胺對(duì)黃酮類(lèi)成分的吸附能力較強(qiáng)，因而展開(kāi)劑就需要有較強(qiáng)的極性。一般來(lái)說(shuō)，展開(kāi)劑中大多含有醇、酸、水或三者兼有。黃酮類(lèi)化合物在紫外光區(qū)有較強(qiáng)的吸收，使用HPLC法檢測(cè)靈敏度甚高。三萜皂苷成分分析皂苷一般可溶于水，易溶于熱水、含水稀醇、熱甲醇和熱乙醇中，幾不溶于或難溶于乙醚、苯等極性小的有機(jī)溶劑。皂苷在含水丁醇或戊醇中溶解度較好，且又能與水分成二相，可利用此性質(zhì)從水溶液中用正丁醇或戊醇提取皂苷，借以與親水性的糖、蛋白質(zhì)等分離。三萜皂苷元能溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿等有機(jī)溶劑，而不溶于水。大多數(shù)三萜皂苷類(lèi)成分，如人參皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外區(qū)的末端吸收來(lái)檢測(cè)，但靈敏度相對(duì)要低。若中藥制劑中所含三萜皂苷類(lèi)成分本身具有較強(qiáng)的紫外吸收，如甘草酸、遠(yuǎn)志皂苷等，可用HPLC法分離并用紫外檢測(cè)器檢測(cè)。近年來(lái)，蒸發(fā)光散射檢測(cè)器這一通用型質(zhì)量檢測(cè)器的技術(shù)日漸成熟，應(yīng)用效果較好，基線(xiàn)穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，靈敏度高。皂苷的含量測(cè)定一般需要用適當(dāng)?shù)娜軇┨崛?。由于皂苷在極性溶劑中溶解度較大，因此提取溶劑可為各種濃度的甲醇（70%～95%）、乙醇、異丙醇、丁醇、戊醇。提取后經(jīng)分離得到總皂苷成分，分離可用有機(jī)溶劑，如水飽和的正丁醇萃取，也可用大孔吸附樹(shù)脂、氧化鋁等處理后溶劑洗脫。蒽醌成分分析游離醌類(lèi)多溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿等有機(jī)溶劑，微溶于或不溶于水。但結(jié)合成苷后極性增大，易溶于甲醇、乙醇中，在熱水中也可溶解，但冷水中溶解度大大降低，并幾乎不溶于苯、乙醚、氯仿等非極性溶劑中。蒽醌類(lèi)化合物分子中多具有酚羥基，故具有一定酸性，在堿性水溶液中易溶，但加酸酸化時(shí)又可重新沉淀析出，所謂堿提取酸沉淀即是根據(jù)這個(gè)道理進(jìn)行的。中藥制劑中含有游離蒽醌的量一般不高，且為脂溶性的，故此部分多用弱極性溶劑如乙醚、氯仿等提取后加堿比色測(cè)定。苷類(lèi)極性較強(qiáng)，可以用極性溶劑提取，通常是取游離蒽醌測(cè)定項(xiàng)下的藥渣將苷提出，水解成苷元后再測(cè)定；也可將藥渣先行酸水解，然后用非極性溶劑提取苷元后測(cè)定；或取待測(cè)樣品先行酸水解，然后用非極性溶劑提取苷元后測(cè)定，其結(jié)果為總蒽醌含量，從中減去游離蒽醌含量，即得結(jié)合蒽醌的含量。中藥制劑中蒽醌類(lèi)單體成分在紫外及可見(jiàn)光下均有強(qiáng)吸收，測(cè)定時(shí)一般要將樣品水解后再進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定方法主要有薄層掃描法和高效液相色譜法。薄層掃描法為蒽醌類(lèi)成分常用定量分析方法，經(jīng)層析分離后，可在可見(jiàn)光、紫外光及熒光下掃描測(cè)定。高效液相色譜紫外可見(jiàn)光檢測(cè)器測(cè)定蒽醌類(lèi)單體成分，具有靈敏、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，在含蒽醌類(lèi)化合物的中藥制劑分析中應(yīng)用日趨增多。多糖成分分析（含量測(cè)定方法）DNS比色法系利用3，5二硝基水楊酸與多糖水解后的還原糖生成有色物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定； 苯酚硫酸法系利用苯酚硫酸試劑可與游離的或多糖中的己糖、糖醛酸起顯色反應(yīng)，己糖在490nm波長(zhǎng)處、戊糖及糖醛酸在480nm波長(zhǎng)處有最大吸收，吸收度與糖含量呈線(xiàn)性關(guān)系。蒽酮硫酸法系利用多糖與硫酸發(fā)生脫水反應(yīng)，生成糠醛或其衍生物，與蒽酮試劑縮合生成有色物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。環(huán)烯醚萜苷類(lèi)成分的母核都具烯鍵和醚鍵，有些雙鍵與其它雙鍵共軛，具有較強(qiáng)的紫外吸收，不是共軛雙鍵的也有末端吸收，故此類(lèi)化合物可用高效液相色譜法測(cè)定。也可用薄層色譜法分離后經(jīng)顯色劑顯色，用掃描法測(cè)定。某些環(huán)烯醚萜苷類(lèi)成分具有熒光，還可用熒光法測(cè)定，也可用適當(dāng)?shù)娘@色劑顯色后用分光光度法測(cè)定，但此法專(zhuān)屬性要比其它方法差。第 6 頁(yè) 共 6 頁(yè)
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