[醫(yī)學(xué)]中藥分析_池玉梅_各類中藥制劑分析-資料下載頁
2024-12-23 12:27本頁面
【正文】 熱 2小時(shí) 膏背：無滲油現(xiàn)象 膏面：光澤、有粘性 檢查項(xiàng)目 橡膠膏劑 95 藥材提取物、藥物與適宜的親水性基質(zhì)混勻后，涂布于背襯材料上的制成的貼膏劑 基質(zhì)：聚丙烯酸鈉、明膠、甘油、 羧甲基纖維素鈉、微粉硅膠等 巴布膏劑 96 含膏量 (按 100cm2計(jì) ) 賦形性 60℃ 加熱 2小時(shí) 膏背：無流淌現(xiàn)象 黏附性 檢查項(xiàng)目 巴布膏劑 97 膏劑的質(zhì)量分析特點(diǎn) 基質(zhì)去除辦法 濾除基質(zhì)測(cè)定法 提取分離法 灼燒法 離心法 98 實(shí)例四 馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏的質(zhì)量分析 【 性狀 】 本品為淺灰黃色或粉紅色的軟膏；氣香 ，有清涼感 。 【 鑒別 】 （ 1） 取本品 2g， 置具塞試管中 ， 加三氯甲烷 10ml， 振搖使基質(zhì)溶解 ， 靜置 ， 傾去上清液 ， 取殘?jiān)?， 揮干溶劑 ， 置顯微鏡下觀察：不規(guī)則碎塊半透明 ， 有光澤 ， 表面觀顆粒性 ， 有的可見細(xì)密波狀紋理 。(珍珠 ) 99 實(shí)例四 馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏的質(zhì)量分析 （ 2） 取本品 2g， 加稀鹽酸 5mL， 置水浴上加熱5分鐘 ， 冰浴冷卻 ， 濾過 ， 濾液加 10%氫氧化鈉溶液 6mL， 搖勻 ， 濾過 ， 取濾液 1mL， 加稀鹽酸2mLl和亞鐵氰化鉀試液 2滴 ， 即生成白色沉淀 。 (爐甘石 ) （ 3） 取本品 10g， 加水 5mL， 置水浴上加熱使融化 ， 攪勻 ， 放冷 ， 濾過 ， 濾液加稀鹽酸使呈酸性 ，滴于姜黃試紙上 ， 斑點(diǎn)變成棕紅色 ， 放干 ， 斑點(diǎn)顏色變深 ， 用氨試液濕潤(rùn) ， 斑點(diǎn)即變?yōu)樗{(lán)黑色 。 (硼砂 ) 100 實(shí)例四 馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏的質(zhì)量分析 （ 4） 取本品 10g， 加乙醇 20mL， 置水浴上加熱使融化 ， 攪拌約 5分鐘 ， 在冰浴中冷卻片刻 ， 取出 ， 濾過 ，取濾液 ， 置水浴上蒸干至無冰片氣味 ， 殘?jiān)右掖?mL使溶解 ， 作為供試品溶液 。 另取 膽酸 對(duì)照品 ， 加乙醇制成每 1mL含 ， 作為對(duì)照品溶液 。 照薄層色譜法試驗(yàn) ， 吸取上述兩種溶液各 10μL ， 分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上 ， 以醋酸乙酯 正己烷 醋酸 甲醇 （ 32:6:1:1） 為展開劑 ， 展開 ， 取出 ， 晾干 ， 噴以10%磷鉬酸乙醇溶液 ， 在 110℃ 加熱約 10分鐘 。 供試品色譜中 ， 在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上 ， 顯相同顏色的斑點(diǎn) 。 101 實(shí)例四 馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏的質(zhì)量分析 【 含量測(cè)定 】 照氣相色譜法測(cè)定 。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用丁二酸二乙二醇聚酯 （ DEGS） 為固定相 ， 涂布濃度為 15%；不銹鋼柱 2m 3mm；柱溫 105℃ 。 取冰片對(duì)照品約40mg， 置 10mL量瓶中 ， 加入內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用溶液 ，取 1μL注入氣相色譜儀 ， 記錄色譜圖；理論板數(shù)按水楊酸甲酯峰計(jì)算 ， 應(yīng)不低于 2021；龍腦 、 異龍腦峰與水楊酸甲酯峰的分離度應(yīng)符合要求 。 102 實(shí)例四 馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏的質(zhì)量分析 校正因子測(cè)定 精密稱取水楊酸甲酯適量 ， 加環(huán)己烷 — 醋酸乙酯 （ 1:1） 制成每 1mL含 3mg的溶液 ，作為內(nèi)標(biāo)溶液 。 另取龍腦對(duì)照品 20mg， 精密稱定 ，置 10mL量瓶中 ， 加入內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度 ，搖勻 ， 取 1μL注入氣相色譜儀 ， 連續(xù)注樣 3~5次 ， 按平均峰面積計(jì)算校正因子 。 測(cè)定法 取本品約 1g， 精密稱定 ， 置具塞錐形瓶中 ， 精密加入內(nèi)標(biāo)溶液 10mL， 混勻 ， 超聲處理 15分鐘 ， 離心 ， 濾過 ， 取續(xù)濾液 1μL注入氣相色譜儀 ，測(cè)定 ， 即得 。 本品每 1g含冰片以龍腦 （ C10H18O） 計(jì) ， 不得少于 19mg。 103 中藥注射劑的質(zhì)量分析 第五節(jié) 104 注射劑 藥材經(jīng)提取、純化后制成的 供注入體內(nèi)的溶液、乳狀液及 供臨用前配制成溶液的粉末或 濃溶液的無菌制劑 105 注射液： 供肌注、靜脈注射、靜脈滴注 注射用無菌粉末： 冷凍干燥法（凍干粉） 噴霧干燥法 注射用濃溶液 106 滲透壓調(diào)節(jié)劑 pH值調(diào)節(jié)劑 增溶劑 抗氧劑 抑菌劑 乳化劑 添加劑： （ NaSO NaHSO Na2S2O5） 107 溶劑：注射用水 108 澄明度檢查 無菌檢查 裝量差異 不溶性微粒 一般檢查項(xiàng)目 一、中藥注射劑的一般要求檢查 109 pH值 有關(guān)物質(zhì)檢查 重金屬檢查 砷鹽檢查 水分 (無菌粉末 ) 特殊檢查項(xiàng)目 二、中藥注射劑的特殊要求檢查 蛋白質(zhì) (新配制的 30％磺基水楊酸試液 )、鞣質(zhì) (蛋清 )、草酸鹽 (鈣 )、 鉀離子 (四苯硼鈉 比色 )、樹脂 (鹽酸 ) 110 熱原或細(xì)菌內(nèi)毒素 刺激性檢查 過敏反應(yīng) 溶血與凝聚試驗(yàn) 異常毒性 安全性檢查 111 二、注射液的質(zhì)量分析特點(diǎn) ? 以有效部位為組分配制成的注射液 ，可測(cè)有效部位的含量應(yīng)不少于總固體量的 80% ? 研究： 單一成分 有效部位 ? 含量均以標(biāo)示量的上下限范圍表示 建立方法及方法學(xué)考察 112 ?以凈藥材為組分配制成的注射液 ，可測(cè)定 成分的總含量應(yīng)不少于總固體量的 80% ?質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目：總固體量 有效成分或指標(biāo)成分 總類成分（總多糖等） ?含量以限度表示 113 ?有毒藥物必須制訂有毒成分的限量范圍 ?含量限度指標(biāo)應(yīng)根據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)定 臨床前： 3批， 6個(gè)數(shù)據(jù) 生 產(chǎn)： 10批， 20個(gè)數(shù)據(jù) ?藥材、半成品、成品均應(yīng)測(cè)定含量，并比 較相關(guān)性（指紋圖譜相關(guān)性）
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