【正文】 五味子甲素 溶解性 游離 — 易溶于苯、乙醚、氯仿、丙酮、乙醇等 成苷時(shí) — 可溶于甲醇、乙醇等 藥物分析學(xué)科 第六節(jié) 木脂素成分分析 二、 結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì) 紫外光譜特征 λmax=250350nm 顯色反應(yīng) 通用型顯色劑：磷鉬酸乙醇、硫酸乙醇 Labat反應(yīng)： +硫酸 +沒食子酸 → 藍(lán)綠 Ecgrine反應(yīng)： +硫酸 +變色酸 → 藍(lán)紫 藥物分析學(xué)科 第六節(jié) 木脂素成分分析 三、 定性分析 TLC 吸附劑：硅膠 展開劑：親脂性溶劑（苯、氯仿，加甲醇等） 顯色：香草醛試液，濃硫酸試液，磷鉬酸乙醇溶液、碘熏 四、含量測定 總成分：變色酸比色法 單體成分： TLCS HPLC 藥物分析學(xué)科 第六節(jié) 木脂素成分分析 五、常見木脂素類成分 薄層掃描法高效液相色譜法木脂內(nèi)酯苷有內(nèi)酯環(huán)可溶于水、乙醇等極性溶劑，有內(nèi)酯環(huán)的反應(yīng)UV ： 280nm（ C27H33O11； 5 34 ）牛蒡苷（ Arct ii n ）薄層掃描法高效液相色譜法雙環(huán)氧木脂素，具有雙駢四氫呋喃環(huán)?？扇苡谒⒁掖嫉葮O性溶劑UV ： 332nm（ C27H33O11 ； 5 34 ）連翹苷（連翹酯苷）（ Phill y rin ）常用定量分析方法理化特性結(jié)構(gòu)式化合物薄層掃描法高效液相色譜法木脂內(nèi)酯苷有內(nèi)酯環(huán)可溶于水、乙醇等極性溶劑，有內(nèi)酯環(huán)的反應(yīng)：（ ； ）牛蒡苷（ ）薄層掃描法高效液相色譜法雙環(huán)氧木脂素，具有雙駢四氫呋喃環(huán)?？扇苡谒?、乙醇等極性溶劑：（ ； ）連翹苷（連翹酯苷）（ ）常用定量分析方法理化特性結(jié)構(gòu)式化合物H3C OH3C OOOOO C H3g l cH3C OOg l cOOO C H3O C H3藥物分析學(xué)科 第七節(jié) 其他成分分析 一、香豆素類成分 香豆素是具有苯駢吡喃酮母核的內(nèi)酯類衍生物廣泛存在于蕓香科和 傘形科的植物中。 主要結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì) 補(bǔ)骨脂素 OO OOOC H 2 C C C H 3茵陳內(nèi)酯 異羥肟酸鐵反應(yīng)： 酚羥基 三氯化鐵顯色反應(yīng)： 紫外光譜特性： λmax=300nm， 母核有供電子基團(tuán)取代可產(chǎn)生熒光 藥物分析學(xué)科 第七節(jié) 其他成分分析 一、香豆素類成分 定性鑒別 熒光法 薄層熒光鑒別 七寶美髯顆粒中補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素的鑒別 取本品 10g，研細(xì)，加醋酸乙酯 20ml、鹽酸 ，超聲處 理 20分鐘，濾過，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴?， 作為供試品溶液。 薄層條件：硅膠 G薄層板，展開劑正已烷 — 醋酸乙酯（ 4:1）， 顯色劑為 10%氫氧化鉀甲醇溶液，紫外光燈 365nm下檢視。 藥物分析學(xué)科 第七節(jié) 其他成分分析 一、香豆素類成分 含量測定 可見 紫外分光光度法： 熒光光度法：專屬性強(qiáng) TLCS：薄層熒光掃描 HPLC： C18，甲醇 水， UVD or FD GC：分子量小，具有揮發(fā)性 藥物分析學(xué)科 第七節(jié) 其他成分分析 一、香豆素類成分 烏蛇止癢丸中蛇床子素的含量測定 色譜條件 固定相： OV1， 2m 3mmID玻璃柱；氣體流速： N2 30ml/min， H2 50ml/min， Air 500ml/min；柱溫： 200℃ ；進(jìn)樣器和檢測器溫度： 260℃ 。 供試品溶液和對照品溶液的制備 精密稱取內(nèi)標(biāo)物正廿三烷適量，加氯仿溶解，制成每 1ml約含 6mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。取烏蛇止癢丸適量，研成細(xì)粉，精密稱取約 5g，置索氏提取器中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液 ，加氯仿80ml，回流至近無色。將提取液濃縮至數(shù)毫升，通過 3g小型硅膠柱，用氯仿洗脫至 10ml量瓶中，加氯仿至刻度，搖勻，作為供試品溶液。稱取蛇床子素約 25mg，加入內(nèi)標(biāo)溶液 ，振搖使溶解，搖勻，作為對照品溶液。 校正因子的測定 精密吸取對照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣 3～ 5次，每次 2μl，按峰面積計(jì)算校正因子。 樣品測定 精密吸取供試品溶液，連續(xù)進(jìn)樣 3～ 5次，每次 2181。l，用校正因子計(jì)算樣品含量。 藥物分析學(xué)科 第七節(jié) 其他成分分析 二、有機(jī)酸類成分 定性鑒別 吸附色譜 分配色譜 含量測定 酸堿滴定法 → 總有機(jī)酸 分光光度法 高效液相色譜法 薄層色譜法 其他方法 藥物分析學(xué)科 第七節(jié) 其他成分分析 三、環(huán)烯醚萜類成分 特殊的單萜 物理性狀（存在的形態(tài)；多苦味；穩(wěn)定性差，易聚合） 溶解性：易溶于水、甲醇，可溶于乙醇、丙酮、正丁醇 薄層定性鑒別 吸附劑：硅膠、聚酰胺 顯色劑：硫酸乙醇，茴香醛試液，香草醛硫酸試液，對二甲氨基苯 甲醛硫酸試液 OOOO g l u龍膽苦苷 藥物分析學(xué)科 第七節(jié) 其他成分分析 三、環(huán)烯醚萜類成分 含量測定 高效液相色譜法 薄層掃描法 熒光分光光度法 分光光度法 復(fù)方梔子沖劑中梔子甙的含量測定 精密稱取本品 3g，置索氏提取器內(nèi)，加甲醇回流提取 6小時(shí)， 回收甲醇至干，加水 10ml溶解，用水飽和正丁醇提取，提取 液蒸干，以甲醇溶解，通過已處理好的活性炭 中性氧化鋁柱， 用甲醇 100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)?2ml甲醇溶 解，作為供試品溶液。 薄層條件：硅膠 GF254薄層板，展開劑氯仿 — 甲醇 — 25%氨 水（ 4:1:），檢測波長 247nm，參比波長 370nm。 藥物分析學(xué)科 第七節(jié) 其他成分分析 四、單萜及二萜類成分 含芍藥甙中藥制劑的分析 薄層色譜 高效液相色譜 含穿心蓮內(nèi)酯中藥制劑的分析 薄層色譜 回滴法 比色法 — 總內(nèi)酯 薄層掃描或高效液相色譜法 — 單體成分 H OC H 2 O HC H 2C H 2C HOOO H穿心蓮內(nèi)酯 藥物分析學(xué)科 第七節(jié) 其他成分分析 五、多糖 鑒別 TLC： 硅膠、纖維素、硅藻土 PC： 展開劑：正丁醇、水混合體系 顯色劑：苯胺 鄰苯二甲酸的正丁醇飽和水溶液等 CE： 濾紙電泳、玻璃纖維紙電泳、醋酸纖維薄膜電泳、凝膠電泳 HPLC： 氨基柱 GCMS： 酸水解 → 中和 → 柱前衍生 → GCMS 提取分離： 水提醇沉 ※ 防止水解，注意消除酶、酸、堿等的影響 藥物分析學(xué)科 第七節(jié) 其他成分分析 五、多糖 含量測定 1）總多糖的測定 （例題 P153） 3,5二硝基水楊酸比色法 → 棕紅色（ 550nm） 苯酚 硫酸法 → 藍(lán)綠色（ 480490nm） 蒽酮 硫酸法 → 黃綠色（ 620nm） 2）單體多糖的含量測定 高效凝膠液相色譜法 → 確定分子量 高效液相色譜法 → 確定組成 色譜柱：氨基鍵合相硅膠柱，或普通硅膠柱 檢測器：示差折光檢測器 藥物分析學(xué)科 習(xí) 題 當(dāng)采用硅膠薄層色譜法鑒別生物堿成分時(shí)，為什么常有斑點(diǎn) Rf 值較小或斑點(diǎn)明顯拖尾的現(xiàn)象？可采用哪些方法克服？ 酸性染料比色法測定中藥制劑中生物堿成分時(shí)，關(guān)鍵是什么？ 簡述聚酰胺薄層色譜分離黃酮類化合物的原理和特點(diǎn)。 簡述 HPLCELSD檢測人參皂苷等成分的優(yōu)點(diǎn)。 總多糖的主要含量測定方法有哪些？ 設(shè)計(jì)：止喘靈注射液處方組成為麻黃、洋金花、苦杏仁、連翹， 請?jiān)O(shè)計(jì)用薄層色譜法鑒別其中洋金花的方法。（樣品供試液制備可 根據(jù)方法原理用流程表示，薄層色譜法請注明選用的吸附劑及薄層 原理、展開劑特點(diǎn)及顯色劑名稱） 藥物分析學(xué)科 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH