中藥制劑的分析ppt課件-資料下載頁(yè)
2025-01-08 04:03本頁(yè)面
【正文】 C、準(zhǔn)確度、精密度低于 HPLC 2022年版中國(guó)藥典（ 2022年版） 薄層掃描法品種 品種數(shù)量 TLC數(shù)量 占總數(shù) % 534（藥材） 20 458（成藥） 32 992（總數(shù)） 52 選擇測(cè)定條件 （ 1）薄層色譜條件 分離好 不拖尾 （ 2）檢測(cè)方法 吸收測(cè)定法 熒光測(cè)定法 反射法 透射法 （ 3）掃描方式 單波長(zhǎng) 雙波長(zhǎng) 線性掃描法 鋸齒掃描法 外標(biāo)法 內(nèi)標(biāo)法 （ 1）薄層板 均勻、平整 注意事項(xiàng) （ 2）點(diǎn)樣量 準(zhǔn)確 （ 4）顯色劑 均勻、適當(dāng) （ 5）保護(hù)斑點(diǎn) 用相同大小潔凈玻璃 蓋住薄層板 ,并用透明膠紙封住邊緣， 以起固定和隔絕空氣作用 （ 3）斑點(diǎn) 應(yīng)完全分離，不拖尾 樣 樣 對(duì) 對(duì) 樣 樣 對(duì) 對(duì) 樣 樣 對(duì) 對(duì) 低 高 低 高 低 高 外標(biāo)法（兩點(diǎn)校正法） （四） HPLC法 RP HPLC 色譜柱 ODS 流動(dòng)相 甲醇 水 PIC 反離子 氫氧化四丁基銨 RP PIC 反離子 烷基磺酸鹽 無(wú)機(jī)陰離子 外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法 離子對(duì)色譜法（ PIC） 極性流動(dòng)相中加入離子對(duì)試劑， 與被分析離子生成中性離子對(duì)，從而 增加在非極性固定相中的溶解度，使 分配系數(shù)增大 2022年版中國(guó)藥典（ 2022年版） HPLC法品種 品種數(shù)量 HPLC數(shù)量 占總數(shù) % 534（藥材） 54 458（成藥） 48 992（總數(shù)） 102 應(yīng)用實(shí)例 小青龍合劑 [處方 ] 麻黃 125g 桂枝 125g 白芍 125g 干姜 125 五味子 125g 細(xì)辛 62g 甘草 (蜜炙 ) 法半夏 188g NOTES：合劑是在傳統(tǒng)湯劑基礎(chǔ)上改進(jìn)后的一種新劑型 生物堿 桂皮醛 揮發(fā)油 三萜皂苷 芍藥苷 含量測(cè)定 HPLC法測(cè)定芍藥甙的含量 ? 儀器與色譜條件 ? BECKMAN 332型高效液相色譜儀 ? 163型可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)儀， 220nm ? 427型記錄及數(shù)據(jù)處理儀 ? 色譜柱為 YWGC18 ? 流動(dòng)相乙腈 水（ 15： 85） 分析實(shí)例 — 萬(wàn)氏牛黃清心丸 [處方 ] 牛黃 10g 朱砂 60g 黃連 200g 黃芩 120g 梔子 120g 郁金 80g 鑒別 ? 顯微鑒別 郁金 — 糊化淀粉團(tuán)塊幾乎無(wú)色。 梔子 — 種皮石細(xì)胞。 黃芩 — 纖維淡黃色，梭形，厚壁，孔溝細(xì)。 黃連 — 纖維鮮黃色，壁稍厚，紋孔明顯。 朱砂 — 不規(guī)則塊狀物或顆粒狀物，暗紅棕色、鮮紅色或棕黃色。 郁金 — 糊化淀粉團(tuán)塊 梔子 — 種皮石細(xì)胞 黃芩 — 纖維 黃連 — 纖維 朱砂 — 不規(guī)則塊狀物或顆粒狀物，暗紅棕色、鮮紅色或棕黃色 ? 化學(xué)鑒別 1. 朱砂的鑒別 取本品 3g，加水適量，研勻，反復(fù)洗去懸浮物，可得少量朱紅色沉淀，取出，加入鹽酸 1ml及銅片少量，加熱煮沸，銅片由黃色變?yōu)殂y白色。 HgS+2HCl+Cu?CuCl2+Hg+H2S NOTES：在酸性條件下，朱砂與銅片發(fā)生置換反應(yīng)析出金屬汞，在銅片表面形成銀白色汞齊。 人工牛黃 供試品 牛黃空白 豬去氧膽酸 膽酸 使斑點(diǎn)更為集中 OH與 Fe+3絡(luò)合 黃芩甙 供試品 黃芩空白 梔子甙 供試品 梔子空白 鹽酸小檗堿 黃連 公式品 供試品 黃連空白 含量測(cè)定 1. 朱砂 取本品約 5g，剪碎，精密稱定，置250ml凱氏燒瓶中，加硫酸 30ml與硝酸鉀 8g，加熱俟溶液至近無(wú)色，放冷，轉(zhuǎn)入 250ml錐形瓶中，用水 50ml分次洗滌燒瓶，洗液并人溶液中，滴加 1%高錳酸鉀溶液至顯粉紅色，兩分鐘內(nèi)不消失，再滴加 2%硫酸亞鐵溶液至紅色消失后，加硫酸鐵銨指示液 2ml，用硫氰酸銨滴定液滴定，即得。每 1ml的硫氰酸銨滴定液相當(dāng)于 。 三、中藥制劑分析的進(jìn)展 新方法的進(jìn)展 (1)計(jì)算藥物 UV (2)模式識(shí)別法 新技術(shù)進(jìn)展 (1)多維色譜聯(lián)用技術(shù) (2)藥理、生物測(cè)定技術(shù) (3)微量元素分析進(jìn)展
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