【精品課件】中藥制劑的含量分析-資料下載頁
2025-02-28 13:51本頁面
【正文】 +T柱 ≤T汽 ≤ 50℃ +T沸點 ? 檢測室溫度： 30℃ +T柱 ≤T檢 ≈ T汽 167。 3 常用定量分析方法 氣相色譜法 ? 實驗條件的選擇 ?其它條件的選擇 ? 進樣時間： 1秒以內 ? 進樣量 ? 理論允許最大進樣量使下降的塔板數(shù)不超過 10％。 ? 氣體 － 1ml；液體 ? 分流器分流進樣， 1/10~1/100 ?檢測器： TCD, FID, NPD, ECD 167。 3 常用定量分析方法 氣相色譜法 ? 毛細管柱 柱長 內徑 其它 毛細管柱 560m ,， 固定液厚度 填充柱 24m 24mm 粒徑為 167。 3 常用定量分析方法 氣相色譜法 ? 測定法 ?內標法加校正因子 ? 求算校正因子 ? 待測組分含量測定 ?外標法 ?面積歸一化法 ?標準溶液加入法 %/%///RRSSSSRRsRCACAAWAWfff ???%% SsXX CAAfC ??RXRXAACC ?? %100% ??? iiiAAC 167。 3 常用定量分析方法 氣相色譜法 川貝枇杷糖漿中薄荷腦的含量測定 [含量測定 ] 照氣相色譜 （ 附錄 VI E） 測定 。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 改良 聚乙二醇毛細管柱 （ 柱長 30m，內徑 ， 膜厚度 ） ， 柱溫 110℃ ；進樣口溫度為 250℃ ；檢測器溫度為 250℃ ；分流比為 25:1。 理論板數(shù)按萘峰計算應不低于 5000。 校正因子測定 精密稱取萘適量 ， 加環(huán)已烷制成每 1ml含 15mg的溶液 ， 作為內標溶液 。 另取薄荷腦對照品 75mg， 精密稱定 ， 置 5ml量瓶中 ，加環(huán)已烷稀釋至刻度 ， 搖勻 。 精密量取 1ml， 置 20ml量瓶中 ， 精密加入內標溶液 1ml， 加環(huán)已烷至刻度 ， 搖勻 。 吸取 1ul， 注入氣相色譜儀 ， 計算校正因子 。 測定法 精密量取 本品 50ml， 照揮發(fā)油測定法 （ 附錄 X D） 試驗 ， ?? (加環(huán)已烷回流提取 ） ， 合并環(huán)已烷液 ， 置 20ml量瓶中 ， 精密加入內標溶液 1ml， 加環(huán)已烷至刻度 ， 搖勻 。 吸取 1ul， 注入氣相色譜儀 ，測定 ， 即得 。 本品每 1ml含薄荷腦（ C10H20O）應不得少于 。 167。 3 常用定量分析方法 高效液相色譜法 分離效能高、分析速度快及應用范圍廣 ? 適用于測定 － 揮發(fā)性低、熱穩(wěn)定性差、分子量大的高分子化合物及離子型化合物，如蛋白質、氨基酸、生物堿、甾體、類脂、核酸、維生素及無機鹽類 ? 系統(tǒng)適應性試驗 167。 3 常用定量分析方法 高效液相色譜法 ? 實驗條件的選擇 ?色譜柱的選擇 ?流動相的選擇 — 優(yōu)質純或光譜純，脫氣，過濾（ m） ? 部分含水溶劑： 適用于分離中等極性、弱極性藥物 ? 非水溶劑： 分離疏水性物質 ? 緩沖溶液： 適用于可溶于水并具可解離特性的化合物，如蛋白質、肽及弱酸、弱堿類化合物。 ?洗脫方式： 等度洗脫與梯度洗脫 ?檢測器： UVD, FD, ELSD, ECD,RID 167。 3 常用定量分析方法 高效液相色譜法 雙黃連口服液的含量測定 （ 反相 HPLC外標一點法 ） [含量測定 ] 黃芩 照高效液相色譜法 （ 附錄 VI D） 測定 。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇 水 冰醋酸 （ 50:50:1） 為流動相；檢測波長為 274nm。 理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應不低于 1500。 對照品溶液的制備 取黃芩苷對照品適量 ， 精密稱定 ， 加 50%甲醇制成每 1ml含 ， 即得 。 供試品溶液的制備 精密量取本品 1ml， 置 50ml量瓶中 ， 加 50%甲醇適量 ， 超聲處理 20分鐘 ， 放置至室溫 ， 加 50%甲醇稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 即得 。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 5ul， 注入液相色譜儀 ， 測定 ， 即得 。 本品每 1ml含黃芩按黃芩苷 （ C21H18O11） 計 ， 不得少于 。 金銀花 照高效液相色譜法 （ 附錄 VI D） 測定 。 167。 3 含量測定的方法學考察 提取條件的考察 ? 提取方式、浸泡時間、提取時間等 分析方法的選擇 半月清散劑中紅粉 （ HgO） 的含量測定 ? F檢驗 — 精密度 ? t檢驗 — 準確度 對照品的處理及標化 ? 含量測定用 ? 定性鑒別用 → 用兩種洗脫系統(tǒng)進行含量標化，歸一化法計算 ? 自制對照品 → 純度檢查、含量測定、結構確認等 測定條件的選擇 AAS NH4SCN滴定 167。 3 含量測定的方法學考察 工作曲線 ? 確定線性化范圍 ? 相關系數(shù) r （ HPLC法 ≥ ； TLC法 ≥ ） 穩(wěn)定性試驗 —確定最佳的測定時間 精密度考察 ? 相同方法對同一試樣多次測定 → RSD 重復性試驗 ? 同一分析者在同一條件下對同一批樣品的多次測定（ n=5） 再現(xiàn)性試驗 ? 不同分析者或不同實驗室在不同實驗條件下對同一批樣品的多次測定 167。 3 含量測定的方法學考察 靈敏度 檢測限 or 空白試驗 準確度考察（回收率） 樣品含量測定及數(shù)據(jù)處理 CRS???SND ??SND ?? %CBA%R ? ?????StX f,p??? 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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