【精品課件】中藥制劑的含量分析-資料下載頁
2025-02-28 13:51本頁面
【正文】 +T柱 ≤T汽 ≤ 50℃ +T沸點(diǎn) ? 檢測室溫度： 30℃ +T柱 ≤T檢 ≈ T汽 167。 3 常用定量分析方法 氣相色譜法 ? 實(shí)驗(yàn)條件的選擇 ?其它條件的選擇 ? 進(jìn)樣時(shí)間： 1秒以內(nèi) ? 進(jìn)樣量 ? 理論允許最大進(jìn)樣量使下降的塔板數(shù)不超過 10％。 ? 氣體 － 1ml；液體 ? 分流器分流進(jìn)樣， 1/10~1/100 ?檢測器： TCD, FID, NPD, ECD 167。 3 常用定量分析方法 氣相色譜法 ? 毛細(xì)管柱 柱長 內(nèi)徑 其它 毛細(xì)管柱 560m ,， 固定液厚度 填充柱 24m 24mm 粒徑為 167。 3 常用定量分析方法 氣相色譜法 ? 測定法 ?內(nèi)標(biāo)法加校正因子 ? 求算校正因子 ? 待測組分含量測定 ?外標(biāo)法 ?面積歸一化法 ?標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法 %/%///RRSSSSRRsRCACAAWAWfff ???%% SsXX CAAfC ??RXRXAACC ?? %100% ??? iiiAAC 167。 3 常用定量分析方法 氣相色譜法 川貝枇杷糖漿中薄荷腦的含量測定 [含量測定 ] 照氣相色譜 （ 附錄 VI E） 測定 。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 改良 聚乙二醇毛細(xì)管柱 （ 柱長 30m，內(nèi)徑 ， 膜厚度 ） ， 柱溫 110℃ ；進(jìn)樣口溫度為 250℃ ；檢測器溫度為 250℃ ；分流比為 25:1。 理論板數(shù)按萘峰計(jì)算應(yīng)不低于 5000。 校正因子測定 精密稱取萘適量 ， 加環(huán)已烷制成每 1ml含 15mg的溶液 ， 作為內(nèi)標(biāo)溶液 。 另取薄荷腦對照品 75mg， 精密稱定 ， 置 5ml量瓶中 ，加環(huán)已烷稀釋至刻度 ， 搖勻 。 精密量取 1ml， 置 20ml量瓶中 ， 精密加入內(nèi)標(biāo)溶液 1ml， 加環(huán)已烷至刻度 ， 搖勻 。 吸取 1ul， 注入氣相色譜儀 ， 計(jì)算校正因子 。 測定法 精密量取 本品 50ml， 照揮發(fā)油測定法 （ 附錄 X D） 試驗(yàn) ， ?? (加環(huán)已烷回流提取 ） ， 合并環(huán)已烷液 ， 置 20ml量瓶中 ， 精密加入內(nèi)標(biāo)溶液 1ml， 加環(huán)已烷至刻度 ， 搖勻 。 吸取 1ul， 注入氣相色譜儀 ，測定 ， 即得 。 本品每 1ml含薄荷腦（ C10H20O）應(yīng)不得少于 。 167。 3 常用定量分析方法 高效液相色譜法 分離效能高、分析速度快及應(yīng)用范圍廣 ? 適用于測定 － 揮發(fā)性低、熱穩(wěn)定性差、分子量大的高分子化合物及離子型化合物，如蛋白質(zhì)、氨基酸、生物堿、甾體、類脂、核酸、維生素及無機(jī)鹽類 ? 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 167。 3 常用定量分析方法 高效液相色譜法 ? 實(shí)驗(yàn)條件的選擇 ?色譜柱的選擇 ?流動相的選擇 — 優(yōu)質(zhì)純或光譜純，脫氣，過濾（ m） ? 部分含水溶劑： 適用于分離中等極性、弱極性藥物 ? 非水溶劑： 分離疏水性物質(zhì) ? 緩沖溶液： 適用于可溶于水并具可解離特性的化合物，如蛋白質(zhì)、肽及弱酸、弱堿類化合物。 ?洗脫方式： 等度洗脫與梯度洗脫 ?檢測器： UVD, FD, ELSD, ECD,RID 167。 3 常用定量分析方法 高效液相色譜法 雙黃連口服液的含量測定 （ 反相 HPLC外標(biāo)一點(diǎn)法 ） [含量測定 ] 黃芩 照高效液相色譜法 （ 附錄 VI D） 測定 。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇 水 冰醋酸 （ 50:50:1） 為流動相；檢測波長為 274nm。 理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 1500。 對照品溶液的制備 取黃芩苷對照品適量 ， 精密稱定 ， 加 50%甲醇制成每 1ml含 ， 即得 。 供試品溶液的制備 精密量取本品 1ml， 置 50ml量瓶中 ， 加 50%甲醇適量 ， 超聲處理 20分鐘 ， 放置至室溫 ， 加 50%甲醇稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 即得 。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 5ul， 注入液相色譜儀 ， 測定 ， 即得 。 本品每 1ml含黃芩按黃芩苷 （ C21H18O11） 計(jì) ， 不得少于 。 金銀花 照高效液相色譜法 （ 附錄 VI D） 測定 。 167。 3 含量測定的方法學(xué)考察 提取條件的考察 ? 提取方式、浸泡時(shí)間、提取時(shí)間等 分析方法的選擇 半月清散劑中紅粉 （ HgO） 的含量測定 ? F檢驗(yàn) — 精密度 ? t檢驗(yàn) — 準(zhǔn)確度 對照品的處理及標(biāo)化 ? 含量測定用 ? 定性鑒別用 → 用兩種洗脫系統(tǒng)進(jìn)行含量標(biāo)化，歸一化法計(jì)算 ? 自制對照品 → 純度檢查、含量測定、結(jié)構(gòu)確認(rèn)等 測定條件的選擇 AAS NH4SCN滴定 167。 3 含量測定的方法學(xué)考察 工作曲線 ? 確定線性化范圍 ? 相關(guān)系數(shù) r （ HPLC法 ≥ ； TLC法 ≥ ） 穩(wěn)定性試驗(yàn) —確定最佳的測定時(shí)間 精密度考察 ? 相同方法對同一試樣多次測定 → RSD 重復(fù)性試驗(yàn) ? 同一分析者在同一條件下對同一批樣品的多次測定（ n=5） 再現(xiàn)性試驗(yàn) ? 不同分析者或不同實(shí)驗(yàn)室在不同實(shí)驗(yàn)條件下對同一批樣品的多次測定 167。 3 含量測定的方法學(xué)考察 靈敏度 檢測限 or 空白試驗(yàn) 準(zhǔn)確度考察（回收率） 樣品含量測定及數(shù)據(jù)處理 CRS???SND ??SND ?? %CBA%R ? ?????StX f,p??? 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1