【正文】 和厚樸酚的含量（ mg/支） ③求算厚樸酚及和厚樸酚的 總量 （參考習題集第六章第 37題 三黃片中大黃的含量測定） 對供對供 AACC ??C對為厚樸酚或和厚樸酚對照溶液的濃度； A供為供試品中厚樸酚或和厚樸酚的峰面積； A對為對照品厚樸酚或和厚樸酚的峰面積。 含量（ mg/支） ＝ 5ml 5ml （ 取樣量） C供 mg/ml 10ml 10ml 標示裝量 ml/支 四、安全操作注意事項 （ ）濾過并脫氣才可使用。 ，先打開沖洗鍵（ PURGE）進行泵排氣。然后將流動相接入色譜柱充分沖洗平衡，待基線穩(wěn)定后方可進樣。 （ ）濾過。 ，流動相的 PH值應控制在 2～ 8，否則色譜柱很容易損壞。 C18鏈在水相環(huán)境中不易保持伸展狀態(tài)，故對于使用 C18柱的反相色譜系統(tǒng)，流動相中有機溶劑的比例通常應不低于 5％。否則 C18鏈的隨機卷曲將導致組分保留值的改變，造成色譜系統(tǒng)的不穩(wěn)定。 ，應先后用水和甲醇充分沖洗液路系統(tǒng)，尤其是使用了含鹽的流動相，更應充分沖洗。 第六節(jié) 氣相色譜法 （ Gas Chromatography GC） 一、定義 以氣體為流動相（亦稱載氣）的色譜分析法稱氣相色譜法（ GC）。 二、特點 分離效能高、選擇性好、靈敏度高、分析速度快等。在主要用于中藥制劑中揮發(fā)油及其他揮發(fā)性組分的含量測定，還可用于水分、乙醇量的測定。但本法也存在一定局限性，它對揮發(fā)性差或遇熱易分解破壞的物質(zhì)難以分析。 三、分類 ：氣固 GC、氣液 GC ：吸附 GC、分配 GC ：填充柱 GC、毛細管柱 GC （分辨率高（ n10 ）常用于農(nóng)殘分析） 四、儀器及其工作原理 工作原理 加熱分析樣品使其氣化，由載氣帶入色譜柱，由于各組分在固定相與載氣間分配系數(shù)不同，故在色譜柱中移動速度不同，經(jīng)一段時間后彼此得到分離，再依次被載氣帶入檢測器，將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)換成電信號并記錄成色譜圖，根據(jù)色譜圖的峰高或峰面積而進行定量分析。 五、含量測定 內(nèi)標法 常用于藥物分析。 外標法 少用，因為 GC進樣量小，造成的誤差較大。 （ 1）色譜條件 主要包括載氣、色譜柱、檢測器、固定液（相）測試溫度、進樣量、載體等。其中檢測器種類、固定液品種、以及色譜柱的材質(zhì)不得改變，其它的如柱子的內(nèi)徑和長度、載體的種類和粒度、固定液涂布的濃度、載氣的流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等可適當改變，以適應系統(tǒng)適用性試驗的要求。 ①載氣 ：一般為 N2，還可用 H He。 ②色譜柱 ：玻璃柱和不銹鋼柱。 ③檢測器 : 氫火焰離子檢測器（氫焰檢測器 FID） 適合有機物檢測，靈敏度高，應用廣泛。 熱導檢測器（ TCD） 無機物、有機物均可檢測，靈 敏度較低，用于水分測定。 電子捕獲檢測器（ ECD） 適合含鹵素、硫、氮等電 負性強的元素的化合物測定。用于農(nóng)殘測定。 ④柱填料 ： 吸附劑：硅膠、氧化鋁等。較少用。 高分子多孔小球：常用二乙烯苯乙基乙烯苯型的。氣固吸附 GC 例如甲（乙）醇量、水分的測定。 涂漬固定液的載體（多用）：常用經(jīng)酸洗并硅烷化的硅藻土（ 紅色載體、 白色載體）屬氣液分配 GC。 ⑤固定液 ：常用甲基聚硅氧烷（如 SE OV17等）、 聚乙 二醇（如 PEG20等），一般涂布濃度為 5～ 25％ 。 （ 2）系統(tǒng)適應性試驗（同 HPLC） （同乙醇量測定法） （ 1）標準液的制備 （ 2）供試液的制備 （ 3）校正因子（ f）的測定 內(nèi)標法 特有 的參數(shù)。 內(nèi)標法測定時，同一檢測器對不同（被測成分和內(nèi)標物）具有不同的響應值，故不能用峰面積直接計算的被測成分的含量，要引入校正因子。 校正因子（ f ） 藥典中采用的是相對重量校正因子（ fw）。其定義為：被測成分（ i）單位峰面積所相當?shù)奈镔|(zhì)量（ Mi/Ai）是內(nèi)標物（ s）單位峰面積所相當?shù)奈镔|(zhì)量（ Ms/As）的多少倍。 內(nèi)標物的選擇原則： ①應是樣品中不存在的純物質(zhì)。②加入量應接近于被測成分。③其色譜峰應位于被測成分色譜峰附近且與之完全分離。 Mi/Ai fw = Ms/As 六、應用實例 十滴水軟膠囊中樟腦含量的測定 本品由樟腦 、 干姜 、 大黃 、 小茴香 、 肉桂 、 辣椒 、 桉油等七味中藥制成 ， 樟腦 是其主成分之一 ， 具 升華性 ， 故采用氣相色譜法 ， 以樟腦為對照品 ， 薄荷腦為內(nèi)標物 ， 對其進行含量測定 。 以聚乙二醇 （ PEG） 20M為固定相 ， 涂布濃度為 10%， 柱溫 150℃ 。 理論塔板數(shù)按樟腦峰計算應不低于 2023， 樟腦峰與內(nèi)標物質(zhì)峰的分離度應大于 2。 精密稱取樟腦對照品 （ r） 50mg， 臵 10ml量瓶中 ， 精密加入薄荷腦內(nèi)標物質(zhì) (s)50mg， 加無水乙醇至刻度 ， 搖勻 ，精密量取 1～ 2μl ， 注入氣相色譜儀 ， Ar=21194As=215835， 計算校正因子 （ 保留四位有效數(shù)字 ） 。 取裝量差異項下的內(nèi)容物 ， 混勻 ， 取 ， 精密稱定（ ） ， 臵具塞試管中 ， 用無水乙醇提取 5次 ， 每次4ml， 分取乙醇提取液 ， 合并 ， 轉(zhuǎn)移至 25ml量瓶中 ， 精密加入薄荷腦 125mg， 使溶解 ， 加無水乙醇稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 作為供試品溶液 (i＋ s)。 精密量取 1～ 2μl ， 注入氣相色譜儀測定 ， Ai＝ 10868 As＝ 123544， 計算即得 （ 保留兩位有效數(shù)字 )。 解答問題 ①本法屬于氣液分配 GC還是氣固吸附 GC？ ②使用哪種載氣？哪種檢測器？ ③采用的是外標法還是內(nèi)標法？ ④求算樟腦的含量。藥典規(guī)定，本品每粒含樟腦不得少于 53mg。（平均粒重 ／粒） 求算校正因子（ f） f =(As/AR) X(MR / Ms ) = (215835/ 211948)/(50mg/50mg) ＝ 求算供試液中樟腦的濃度 Ci（ mg/ml） Ci= f Cs= X X 5mg/ml= mg/ml As Ai 123544 108685 求算藥品中樟腦的含量（ mg／粒） 含量＝ ＝ 84 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH