中藥制劑的雜質檢查技術-資料下載頁
2025-02-05 20:26本頁面
【正文】 利用金屬鋅與酸作用產生 新生態(tài)氫 ， 與藥品中的微量亞砷酸鹽反應生成具有揮發(fā)性的砷化氫 ， 用 AgDDC試液吸收 ， 使 AgDDC還原生成 紅色膠態(tài)銀 ， 與同條件下一定量標準砷溶液所產生的紅色膠態(tài)銀在 510nm處測吸收度 ， 進行比較 ， 以判定砷鹽的含量是否限量 。 反應式 2. AgDDC法測砷裝臵 （ 1） 標準砷對照液的制備： 精密量取標準砷溶液 5ml， 臵 A瓶中 ， 加鹽酸 5ml與水 21ml， 再加碘化鉀試液 5ml與酸性氯化亞錫試液 5滴 ， 在室溫放臵 10分鐘后 ， 加鋅粒 2g， 立即將導氣管 C與 A瓶密塞 ， 使生成的砷化氫氣體導入已精密加入 5mlAgDDC試液的 D管中 ， 并將 A瓶臵25～ 40℃ 水浴中反應 45分鐘 ， 取出 D管 ， 添加氯仿至刻度 ， 混勻 ， 即得 。 （ 2）檢查法： 取照各藥品項下規(guī)定方法制成的供試液，臵 A瓶中，照標準砷對照液的制備，自“再加碘化鉀試液 5ml” 起，依法操作。將所得溶液與標準砷對照液同臵白色背景上，從 D管上方向下觀察、比較，所得溶液的顏色不得比標準砷對照液更深 。必要時，可將所得溶液轉移至 1cm吸收池中，用適宜的分光光度計或比色計在 510nm波長 處以 AgDDC試液作空白，測定吸收度，與標準砷對照液按同法測得的吸收度比較，不得更大。 （ P154） （ 1）反應的溫度和時間 本法在 25～ 40℃ 水浴中反應 45分鐘為宜。在此溫度下，有部分氯仿?lián)]發(fā)損失，故在比色前應添加氯仿至 ，搖勻后再進行比色測定。二乙基二硫代氨基甲酸銀試液在配制后兩周內穩(wěn)定，因該試液呈淺黃綠色，應考慮背景補償，測吸收度時要用此試液作空白。 （ 2）醋酸鉛棉花 取脫脂棉，浸入醋酸鉛試液與水的等溶混合液中，濕透后，擠壓除去過多的溶液，并使疏松，在 100℃ 以下溫度干燥后，臵玻璃塞瓶中，在干燥處保存。 （ 1） 黃連上清丸中的砷鹽檢查 本品含有礦物藥石膏，故中國藥典規(guī)定用 第一法（古蔡氏法） 檢查砷鹽。 （ 2）阿膠中砷鹽的檢查 本品生產中使用明礬作沉淀劑 ， 可能會引入重金屬 ， 故中國藥典規(guī)定用第一法 （ 古蔡法 ） 或第二法（ 二乙基二硫代氨基甲酸銀法 ） 檢查砷鹽 。 第四節(jié) 特殊雜質檢查 （ Test of Special Foreign Matter） 一 、 烏頭堿的限量檢查 烏頭 、 附子 、 川烏和草烏等藥材含有強毒性二萜雙酯類生物堿 ， 例如烏頭堿 、 次烏頭堿和中烏頭堿等 ， 其中烏頭堿毒性最強 。 故此類藥材需炮制減毒后方可入藥 。為了保證藥品的安全性 ， 2023年版 《 中國藥典 》 對含有上述藥材的中成藥 ， 規(guī)定了烏頭堿限量檢查項目 。 例如 ， 附子理中丸 （ 制附子 ） 、 小活絡丸 （ 制草烏 ） 、五味麝香丸 （ 蒸草烏 ） 、 四逆湯 （ 制附子 ） 、 骨刺消痛片 (制川烏 、 制草烏 )、 桂附理中丸 （ 附片 ） 和跌打鎮(zhèn)痛膏（ 生草烏 ） 等 。 除附子理中丸外 ， 其余品種均首次收載此項檢查 。 附子理中丸中烏頭堿的限量檢查 取本品水蜜丸 25g或大蜜丸 36g， 切碎，臵表面皿中，加氨試液 4ml， 拌勻，放臵 2小時，加乙醚 60ml， 振搖 1 小時，放臵 24小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇 1ml 使溶液，作為供試品溶液。另精密稱取烏頭堿對照品，加無水乙醇制成 1ml含1mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄 Ⅵ B） 試驗，精密吸取供試品溶液 12?l、 對照品溶液 5?l， 分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠Ｇ薄層板上，以苯－醋酸乙酯－二乙胺 (14:4:1) 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應位臵上出現(xiàn)的斑點應小于對照品的斑點或不出現(xiàn)斑點。 【注】 本實驗應著重進行檢測限和分離度等系統(tǒng)適應性試驗。 = %（ 17ppm） 6克（一次服用量）水蜜 丸中烏頭堿的最大允許量 6g % = （ ） ★ 烏頭堿 4mg可致死 V C W 100% L % = 1mg/ml 25000mg 100% L % = 1～ 4樣品 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAIT
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