氣相色譜法在xxxx版中國(guó)藥典中的應(yīng)用-資料下載頁(yè)
2025-02-27 19:23本頁(yè)面
【正文】 （ 30m**)SE54(或 DB5）， 63NiECD電子捕獲檢測(cè)器 。進(jìn)樣口溫度 270℃ ，檢測(cè)器溫度 330℃ 。分流 比20： 1； 5： 1（或根據(jù)儀器設(shè)置選擇最佳的分流比）。程序升溫。? 對(duì)照品貯備液的制備 稱取 氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯 農(nóng)藥對(duì)照品適量，用石油醚（ 60~90℃ ）分別制成約 20~25ug/ml的溶液。 ? 混合對(duì)照品儲(chǔ)備液的制備 精密量取上述各對(duì)照品儲(chǔ)備液 1ml，置 10ml量瓶中， 用石油醚稀釋至刻度。 ? 混合對(duì)照品溶液的制備 精密量取上述混合對(duì)照品貯備液，用石油醚稀釋制成每 1L分別含 0ug、 4ug、 8ug、 40ug、 200ug的溶液，即得。 ? 供試品溶液的制備 取供試品于 60℃ 干燥 4小時(shí)，粉碎成細(xì)粉，取約 1~2g，精密稱定，置 100ml具塞錐形瓶中，加 石油醚（ 60~90℃ ） 丙酮 （ 4： 1）混合溶液 30ml， 超聲 處理 15分鐘，濾過(guò)，藥渣再重復(fù)上述操作 2次后，合并濾液。濾液加入適量 無(wú)水硫酸鈉 脫水后，于 40~45℃ 減壓濃縮至近干，用少量石油醚反復(fù)操作至丙酮除凈，殘?jiān)舆m量石油醚溶解，置 混合小柱 ［從下至上依次為無(wú)水硫酸鈉 2g、弗羅里硅土 4g（ 祛除色素 ）、微晶纖維素 1g、氧 化鋁 1g（ 除糖苷類 ）、無(wú)水硫酸鈉 2g］上，用石油醚 乙醚（ 4： 1）混合溶液90ml洗脫，收集洗脫液，于 40~45℃ 減壓濃縮至近干，再用石油醚 3~4ml重復(fù) 操作至乙醚除凈，用石油醚溶解轉(zhuǎn)移至 5ml量瓶中，并定容。 1000100%? 測(cè)定法 分別精密吸取供試品溶液和與之相對(duì)應(yīng)濃度的混合對(duì)照品溶液各 1ul，分別連續(xù)進(jìn)樣 3次，取 3次平均值，按外標(biāo)法計(jì)算供試品中 3種擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留量。殘留溶劑測(cè)定法? 藥典凡例第十條：對(duì)于生產(chǎn)過(guò)程中引入的有機(jī)溶劑，應(yīng)在后續(xù)的生產(chǎn)環(huán)節(jié)予以有效去除。除正文已明確列有 “殘留溶劑 ”檢查的品種必須依法進(jìn)行該項(xiàng)檢查外，其他未在 “殘留溶劑 ”項(xiàng)下明確列出的有機(jī)溶劑與未在正文中列有此項(xiàng)檢查的各品種，如生產(chǎn)過(guò)程中引入或產(chǎn)品中殘留有機(jī)溶劑，均應(yīng)按附錄 “殘留溶劑測(cè)定法 ”檢查并應(yīng)符合相應(yīng)溶劑的限度規(guī)定。? 藥物中的殘留溶劑指在原料藥或輔料的生產(chǎn)中，以及制劑制備過(guò)程中使用的，但在工藝過(guò)程中未能完全去除的有機(jī)溶劑。 ? 2023版中國(guó)藥典參考了國(guó)際協(xié)調(diào)大會(huì)（ ICH）頒布的殘留溶劑研究指導(dǎo)原則，所監(jiān)測(cè)的四類有機(jī)溶劑和限量值見(jiàn)限度標(biāo)準(zhǔn)一覽表。中國(guó)藥典的限量要求與日本藥典、美國(guó)藥典（ USP467）歐洲藥典（ EP）中的規(guī)定基本相同。? 儀器： GC、頂空進(jìn)樣裝置供試品中殘留溶劑種類的確定? 進(jìn)甲烷氣體做為色譜的死時(shí)間 t0? 稱取丁酮，溶劑稀釋作為內(nèi)標(biāo)溶液。? 稱取供試品，用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋成 品溶液。? 采用推薦的程序升溫法，在 SPB1和 HPINNOWAX測(cè)定，時(shí)間窗為 5%。? 供試品溶液的制備頂空進(jìn)樣：供試品常以水為溶劑，對(duì)于非水性藥物，用 N， N二甲基甲酰胺、二甲基亞砜。溶液直接進(jìn)樣對(duì)照品溶液的制備制備同上，濃度應(yīng)注意：限度檢查 根據(jù)殘留溶劑的限度確定對(duì)照品溶液濃度；含量測(cè)定 根據(jù)樣品中實(shí)際殘留量， A對(duì)照品 ≤2倍供試品 A色譜峰測(cè)定法? 消旋卡多曲原料藥有機(jī)殘留檢驗(yàn)方法改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案? 公司現(xiàn)行方法：氯仿和二氯甲烷由于使用的檢測(cè)器和色譜條件不同，分別檢測(cè)，對(duì)實(shí)際操作造成麻煩。? 氯仿 用 HP5毛細(xì)管色譜柱， FID檢測(cè)器 ，進(jìn)樣口溫度200℃ ，檢測(cè)器溫度 300℃ ；程序升溫： 35℃ 保持8分鐘，以每分鐘 100℃ 的升溫速度升溫至 230℃，保持 8分鐘?！? 二氯甲烷 采用固定液為二甲基聚烷氧烷的石英毛細(xì)管柱，電子捕獲檢測(cè)器 ，程序升溫，在 45℃ 保持 5分鐘，再以每分鐘 10℃ 的速率升至 180℃ ，保持 3分鐘，檢測(cè)器溫度 250℃ ，進(jìn)樣口溫度 200℃ 。 ? 新方法的基本思路：由于 FID檢測(cè)器對(duì)鹵素的靈敏度較差，對(duì)氯仿實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中色譜圖峰型較差，常常拖尾，且二氯甲烷檢測(cè)需要換條件檢測(cè)，檢測(cè)過(guò)程較繁瑣。采用 ECD檢測(cè)器，有較好的靈敏度，可以保證很好的峰型，因此，基于上述缺點(diǎn)，本方法改進(jìn)的目的是配制氯仿和二氯甲烷混合的對(duì)照品溶液和供試品溶液，放頂空瓶進(jìn)樣，以外標(biāo)法計(jì)算。選擇合適的色譜條件一次進(jìn)樣將氯仿和二氯甲烷分開(kāi)，分離度大于 ，節(jié)約時(shí)間，節(jié)省溶劑。? 方法學(xué)驗(yàn)證檢驗(yàn)項(xiàng)目（參考 2023版藥典附錄 194藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則）：準(zhǔn)確度、精密度、專屬性、檢測(cè)限、定量限、線性、范圍、耐用性等雜質(zhì)測(cè)定項(xiàng)要求。頂空進(jìn)樣法? 頂空進(jìn)樣法為頂空裝置與氣相色譜儀聯(lián)用的儀器。它利用被測(cè)樣品（氣 液和氣 固）加熱平衡后，取其揮發(fā)氣體部分進(jìn)入氣相色譜儀。它專用于分析易揮發(fā)的微量成分，如對(duì)甲醇、乙醇等易揮發(fā)的殘留溶劑類，帶有易揮發(fā)成分的中草藥類等均可用它進(jìn)行定量分析。 ? 頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。? 靜態(tài)頂空、動(dòng)態(tài)頂空。 頂空進(jìn)樣過(guò)程示意圖頂空注意事項(xiàng)? 平行樣應(yīng)該放兩個(gè)頂空瓶中，分別進(jìn)樣。一個(gè)頂空瓶只允許進(jìn)樣一次。? 用標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法操作時(shí)候，對(duì)照品加入到供試品前需要把供試品拿跟加入對(duì)照品溶液體積相同的溶劑稀釋一下。否則會(huì)改變相比。計(jì)算的時(shí)候注意稀釋倍數(shù)的轉(zhuǎn)換。? 參數(shù)主要包括 GC參數(shù)和頂空參數(shù)（平衡溫度、平衡時(shí)間、管線溫度）。管線溫度一般稍高于平衡溫度，防止在管線中冷凝。謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAIT
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