氣相色譜法在xxxx版中國藥典中的應(yīng)用-資料下載頁
2025-02-27 19:23本頁面
【正文】 （ 30m**)SE54(或 DB5）， 63NiECD電子捕獲檢測器 。進(jìn)樣口溫度 270℃ ，檢測器溫度 330℃ 。分流 比20： 1； 5： 1（或根據(jù)儀器設(shè)置選擇最佳的分流比）。程序升溫。? 對照品貯備液的制備 稱取 氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯 農(nóng)藥對照品適量，用石油醚（ 60~90℃ ）分別制成約 20~25ug/ml的溶液。 ? 混合對照品儲備液的制備 精密量取上述各對照品儲備液 1ml，置 10ml量瓶中， 用石油醚稀釋至刻度。 ? 混合對照品溶液的制備 精密量取上述混合對照品貯備液，用石油醚稀釋制成每 1L分別含 0ug、 4ug、 8ug、 40ug、 200ug的溶液，即得。 ? 供試品溶液的制備 取供試品于 60℃ 干燥 4小時，粉碎成細(xì)粉，取約 1~2g，精密稱定，置 100ml具塞錐形瓶中，加 石油醚（ 60~90℃ ） 丙酮 （ 4： 1）混合溶液 30ml， 超聲 處理 15分鐘，濾過，藥渣再重復(fù)上述操作 2次后，合并濾液。濾液加入適量 無水硫酸鈉 脫水后，于 40~45℃ 減壓濃縮至近干，用少量石油醚反復(fù)操作至丙酮除凈，殘?jiān)舆m量石油醚溶解，置 混合小柱 ［從下至上依次為無水硫酸鈉 2g、弗羅里硅土 4g（ 祛除色素 ）、微晶纖維素 1g、氧 化鋁 1g（ 除糖苷類 ）、無水硫酸鈉 2g］上，用石油醚 乙醚（ 4： 1）混合溶液90ml洗脫，收集洗脫液，于 40~45℃ 減壓濃縮至近干，再用石油醚 3~4ml重復(fù) 操作至乙醚除凈，用石油醚溶解轉(zhuǎn)移至 5ml量瓶中，并定容。 1000100%? 測定法 分別精密吸取供試品溶液和與之相對應(yīng)濃度的混合對照品溶液各 1ul，分別連續(xù)進(jìn)樣 3次，取 3次平均值，按外標(biāo)法計(jì)算供試品中 3種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量。殘留溶劑測定法? 藥典凡例第十條：對于生產(chǎn)過程中引入的有機(jī)溶劑，應(yīng)在后續(xù)的生產(chǎn)環(huán)節(jié)予以有效去除。除正文已明確列有 “殘留溶劑 ”檢查的品種必須依法進(jìn)行該項(xiàng)檢查外，其他未在 “殘留溶劑 ”項(xiàng)下明確列出的有機(jī)溶劑與未在正文中列有此項(xiàng)檢查的各品種，如生產(chǎn)過程中引入或產(chǎn)品中殘留有機(jī)溶劑，均應(yīng)按附錄 “殘留溶劑測定法 ”檢查并應(yīng)符合相應(yīng)溶劑的限度規(guī)定。? 藥物中的殘留溶劑指在原料藥或輔料的生產(chǎn)中，以及制劑制備過程中使用的，但在工藝過程中未能完全去除的有機(jī)溶劑。 ? 2023版中國藥典參考了國際協(xié)調(diào)大會（ ICH）頒布的殘留溶劑研究指導(dǎo)原則，所監(jiān)測的四類有機(jī)溶劑和限量值見限度標(biāo)準(zhǔn)一覽表。中國藥典的限量要求與日本藥典、美國藥典（ USP467）歐洲藥典（ EP）中的規(guī)定基本相同。? 儀器： GC、頂空進(jìn)樣裝置供試品中殘留溶劑種類的確定? 進(jìn)甲烷氣體做為色譜的死時間 t0? 稱取丁酮，溶劑稀釋作為內(nèi)標(biāo)溶液。? 稱取供試品，用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋成 品溶液。? 采用推薦的程序升溫法，在 SPB1和 HPINNOWAX測定，時間窗為 5%。? 供試品溶液的制備頂空進(jìn)樣：供試品常以水為溶劑，對于非水性藥物，用 N， N二甲基甲酰胺、二甲基亞砜。溶液直接進(jìn)樣對照品溶液的制備制備同上，濃度應(yīng)注意：限度檢查 根據(jù)殘留溶劑的限度確定對照品溶液濃度；含量測定 根據(jù)樣品中實(shí)際殘留量， A對照品 ≤2倍供試品 A色譜峰測定法? 消旋卡多曲原料藥有機(jī)殘留檢驗(yàn)方法改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案? 公司現(xiàn)行方法：氯仿和二氯甲烷由于使用的檢測器和色譜條件不同，分別檢測，對實(shí)際操作造成麻煩。? 氯仿 用 HP5毛細(xì)管色譜柱， FID檢測器 ，進(jìn)樣口溫度200℃ ，檢測器溫度 300℃ ；程序升溫： 35℃ 保持8分鐘，以每分鐘 100℃ 的升溫速度升溫至 230℃，保持 8分鐘。 ? 二氯甲烷 采用固定液為二甲基聚烷氧烷的石英毛細(xì)管柱，電子捕獲檢測器 ，程序升溫，在 45℃ 保持 5分鐘，再以每分鐘 10℃ 的速率升至 180℃ ，保持 3分鐘，檢測器溫度 250℃ ，進(jìn)樣口溫度 200℃ ?！? 新方法的基本思路：由于 FID檢測器對鹵素的靈敏度較差，對氯仿實(shí)際檢測過程中色譜圖峰型較差，常常拖尾，且二氯甲烷檢測需要換條件檢測，檢測過程較繁瑣。采用 ECD檢測器，有較好的靈敏度，可以保證很好的峰型，因此，基于上述缺點(diǎn)，本方法改進(jìn)的目的是配制氯仿和二氯甲烷混合的對照品溶液和供試品溶液，放頂空瓶進(jìn)樣，以外標(biāo)法計(jì)算。選擇合適的色譜條件一次進(jìn)樣將氯仿和二氯甲烷分開，分離度大于 ，節(jié)約時間，節(jié)省溶劑。? 方法學(xué)驗(yàn)證檢驗(yàn)項(xiàng)目（參考 2023版藥典附錄 194藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則）：準(zhǔn)確度、精密度、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍、耐用性等雜質(zhì)測定項(xiàng)要求。頂空進(jìn)樣法? 頂空進(jìn)樣法為頂空裝置與氣相色譜儀聯(lián)用的儀器。它利用被測樣品（氣 液和氣 固）加熱平衡后，取其揮發(fā)氣體部分進(jìn)入氣相色譜儀。它專用于分析易揮發(fā)的微量成分，如對甲醇、乙醇等易揮發(fā)的殘留溶劑類，帶有易揮發(fā)成分的中草藥類等均可用它進(jìn)行定量分析。 ? 頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。? 靜態(tài)頂空、動態(tài)頂空。 頂空進(jìn)樣過程示意圖頂空注意事項(xiàng)? 平行樣應(yīng)該放兩個頂空瓶中，分別進(jìn)樣。一個頂空瓶只允許進(jìn)樣一次。? 用標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法操作時候，對照品加入到供試品前需要把供試品拿跟加入對照品溶液體積相同的溶劑稀釋一下。否則會改變相比。計(jì)算的時候注意稀釋倍數(shù)的轉(zhuǎn)換。? 參數(shù)主要包括 GC參數(shù)和頂空參數(shù)（平衡溫度、平衡時間、管線溫度）。管線溫度一般稍高于平衡溫度，防止在管線中冷凝。謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAIT
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