【正文】 橡膠密封圈、清洗分流平板。? 分流比 =（分流出口流量 +柱流量） /柱流量。尾吹氣（用途）是 2030之間。氫氣的流速 3040之間，空氣的流速一般在 300400之間，載氣的流速根據(jù)樣品和色譜柱的種類決定，測(cè)完氫氣、空氣、尾吹氣的流速減掉載氣流速。? 分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好用肉眼判斷了，須定期更換。氣體發(fā)生器不需要，一般需藥廠自己準(zhǔn)備好，避免工程師調(diào)試的時(shí)候無法安裝，要求高，一般在外地購買，氧氣表右邊的表顯示鋼瓶氣體壓力，左邊表顯示減壓輸出后氣體壓力。氣體剩下 ，如果有管路泄露或氣體用盡，鋼瓶易被污染，灌裝前需凈化處理，需要幾百元費(fèi)用，而一瓶氣體一般價(jià)值幾百元，因此定期用肥皂水做泄露檢查。購買要告訴氣體生產(chǎn)廠家要五個(gè) 9氣體或高純氣體。? ，防止檢測(cè)器和柱子被污染。二、合格的 GC操作者應(yīng)具備的知識(shí)? 1.? 任務(wù)重， GC不夠用。建議：根據(jù)樣品和藥典、局頒標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)按標(biāo)配配齊，節(jié)省成本。? 檢測(cè)器： FID和 ECD（農(nóng)殘）? 工作站：廠家工作站或 N2023需要購買儀器的情況? 無氣相色譜儀：一般為委托檢驗(yàn)。? 凈化裝置：無 ECD可不配。? 通化師范學(xué)院有氣相、頂空、分流、農(nóng)殘檢測(cè)器，藥典標(biāo)準(zhǔn)要求的氣相條件已完全具備，可以委托做樣和開發(fā)方法。 氮磷檢測(cè)器（有機(jī)磷農(nóng)藥殘留方法已被 05藥典附錄收載，但具體品種的檢驗(yàn)尚未開展）? 工作站：廠家自帶工作站，可要求廠家安裝。開發(fā)新方法時(shí)，首選 非極性固定相 ，柱效高，對(duì)氧不敏感、最高使用溫度高、柱壽命長(zhǎng)優(yōu)點(diǎn)。進(jìn)樣口：標(biāo)配為前進(jìn)樣口為填充柱進(jìn)樣口、后進(jìn)樣口為分流／不分流進(jìn)樣口。? 進(jìn)樣系統(tǒng)：包括 樣品引入裝置 和 氣化室 （進(jìn)樣口）。目前有氮?dú)淇找惑w機(jī)， FID和 TCD可滿足要求，ECD達(dá)不到要求。通化購買不到高純氣體，一般到長(zhǎng)春購買。鋼瓶純度高，但氫氣鋼瓶易泄露發(fā)生危險(xiǎn)，可購買氫氣報(bào)警器或放室外小房子。氣源柱溫箱數(shù)據(jù)處理一、氣相色譜儀的配置? 氣源的配置? 配 FID檢測(cè)器需購買 N H2和 Air三種氣體。： 804590217孫仁爽單位：通化師范學(xué)院電話： 13624355398氣相色譜法（ GC）在 2023版《中國(guó)藥典》中的應(yīng)用檢測(cè)器進(jìn)樣器色譜柱GAS? 提供氣體兩種方式： 鋼瓶 （需提前準(zhǔn)備好）和 氣體發(fā)生器（購買儀器的時(shí)候從廠家訂購）。發(fā)生器氣體純度稍低，安全性高。標(biāo)配為氮?dú)庥娩撈浚瑲錃夂涂諝庥冒l(fā)生器。? 氣體凈化裝置： 脫氧管、脫水管、脫烴管 。樣品引入裝置： 10uL微量注射器、自動(dòng)進(jìn)樣器和頂空進(jìn)樣器（做溶劑殘留、樹脂殘留需配置）。? 柱子的選擇（填充柱和毛細(xì)管柱）根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求購買，購買的時(shí)候明確柱子型號(hào)最好，毛細(xì)管柱主要為 聚硅氧烷類 和 聚乙二醇類。? 檢測(cè)器標(biāo)配為 Ｆ IＤ （大多數(shù)有機(jī)化合物） /TCD（微量水分測(cè)定）和 Ｅ CD（有機(jī)氯農(nóng)殘）。N2023。儀器標(biāo)準(zhǔn)配置? 氣源：氮?dú)怃撈?、氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器。? 進(jìn)樣口：填充柱進(jìn)樣口和分流 /不分流進(jìn)樣口? 樣品引入裝置：手動(dòng)進(jìn)樣器（ 10uL）和頂空進(jìn)樣器? 柱子：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求。? 現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)無法滿足標(biāo)準(zhǔn)要求如有 GC，未配置分流不分流進(jìn)樣口和頂空、 ECD，建議：對(duì)儀器進(jìn)行升級(jí)。建議：買同型號(hào)（可替換）或不同型號(hào)（方法學(xué)驗(yàn)證）均可。保管好安裝光盤和說明書，熟悉配件。 填充柱以 FID為檢測(cè)器也可以用四個(gè)9氣體。? （氧氣表） ? （氣源與儀器之間，配ECD檢測(cè)器最好配置）變色硅膠變紅時(shí)需要活化，140℃ 加熱 2h?？諝鈮嚎s機(jī)有機(jī)雜質(zhì)高一些，最好 3個(gè)月更換一次，馬福爐 400~600加熱 46h。氣體的流速單位一般用 mL/min表示，一般用皂膜流量計(jì)測(cè)定。隔膜吹掃（用途）一般是 1。分流出口流量根據(jù)需要測(cè)定。氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?=1:1:10FID靈敏度最高。每 612個(gè)月或當(dāng)指示型捕集阱顏色改變時(shí)更換時(shí)間取決于捕集阱的容量與氣體純度每 12年校準(zhǔn)一次每 3個(gè)月當(dāng)發(fā)現(xiàn)注射器中有明顯的清洗不掉的污染物 ,或當(dāng)推桿粘連時(shí) ,進(jìn)樣口襯管內(nèi)有碎屑 ,保留時(shí)間偏移 ,柱壓降低等等每月與襯管一起更換 ,當(dāng)襯管內(nèi)有可見的污染物或色譜性能下降時(shí)更換每月經(jīng)常檢查 ,腐蝕或非揮發(fā)性組分造成堵塞 ,進(jìn)樣口 /檢測(cè)器部件時(shí)更換GC消耗品更換時(shí)間表? 7.? 8.換下的柱子堵上盲堵，第一次沒有方向，一般讓牌子從正面看到，用過一次就有方向）。? 柱子安裝? （液相柱區(qū)別）? 切割柱子、切割銅管，及時(shí)更換毛細(xì)管柱密封墊。準(zhǔn)備一份色譜柱測(cè)試標(biāo)樣，做柱效測(cè)定，看色譜柱是否合格以及確定問題是否在色譜柱。柱子的老化（ 40℃ 50℃ /10℃ /min→ 升至最高使用溫度 23h，不連接檢測(cè)器，不用氫氣作為老化載氣。老化目的除去填充物中殘留揮發(fā)性成分，并使固定液再一次均勻牢固地分布在載體表面上。點(diǎn)火線圈的更換、噴嘴的清洗、注意不要燙傷。 FID檢測(cè)器溫度達(dá)到 150度才能點(diǎn)火，判斷是否已經(jīng)點(diǎn)著火。熱導(dǎo)檢測(cè)器注意通電之前，確保載氣通過了檢測(cè)器，否則，錸鎢絲易被燒斷。注意錸鎢絲易被氧化。? ? 內(nèi)標(biāo)法 （內(nèi)標(biāo)校正因子法和內(nèi)標(biāo)工作曲線法）可消除進(jìn)樣量不準(zhǔn)確誤差， GC進(jìn)樣量一般為 1uL，液相是 10uL、 20uL， GC更易出現(xiàn)進(jìn)樣誤差，自動(dòng)進(jìn)樣器準(zhǔn)確度可滿足要求，手動(dòng)進(jìn)樣最好用內(nèi)標(biāo)法定量。廣藿香注意結(jié)果要求： mg/g、每片含、標(biāo)示百分含量對(duì)照品溶液得標(biāo)準(zhǔn)曲線 AR/AS=aCR+b，將 Ai/As代入曲線計(jì)算。硬脂酸鎂中硬脂酸含量、大豆油（供注射用）標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法 （頂空進(jìn)樣）頂空中供試品和對(duì)照品處于不相同基質(zhì)中，如有不同，加入法為準(zhǔn)? 配置適當(dāng)濃度對(duì)照品溶液（ ），取一定量（ 2mL）加入到供試品溶液（ 8mL