色譜分析第六章毛細(xì)柱氣相色譜法-資料下載頁(yè)
2025-10-10 05:30本頁(yè)面
【正文】 ? 把樣品直接注入低溫毛細(xì)柱頂端，然后使柱升溫、氣化的方法。 ? 島津冷柱頭進(jìn)樣器 OCIG9 操作： ? ① 載氣流量 冷卻 加熱器柱溫 2545℃ ? ② 先開(kāi)入口樣品注入大口 徑毛細(xì)柱入口后閉入口閥 . ? ③ 冷卻 加熱器柱爐同時(shí)程序 升溫 100℃ /min ? ④ 用專用超細(xì)針頭 . 島津冷柱頭進(jìn)樣器 OCIG9 冷柱頭進(jìn)樣法 ? 優(yōu)點(diǎn)： 1．利用分析熱不穩(wěn)定物質(zhì) (可抑制分解和異構(gòu)化 )。 2． 不存在組分的區(qū)別對(duì)待問(wèn)題 (失真少、重現(xiàn)好、準(zhǔn)確 )。 ? 缺點(diǎn)： 1． 難揮發(fā)組分會(huì)污染柱子 2． 高濃度組分要稀釋后分析。 ? 解決方法： 1． 保留區(qū)間（在分析柱前連接一根無(wú)液相涂層的空 柱子）的利用 2． PTV（ 快速升溫氣化）的利用 ? 歧視效應(yīng)： 注入色譜柱的組分比率與樣品組分不同。通常，進(jìn)柱內(nèi)低沸點(diǎn)的組分多，高沸點(diǎn)的少一些。 ? 解決方法 ? 1. 溶劑沖洗進(jìn)樣法 ? 2. 冷柱頭進(jìn)樣法 3. PTV（ 快速升溫氣化）法 快速升溫（ PTV） 分流進(jìn)樣 ? PTV法歧視效應(yīng)小 ? 程序升溫 ? 分流進(jìn)樣 ? 用各種內(nèi)徑的柱子 最近毛細(xì)管氣相色譜的分析例(農(nóng)殘分析 )
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