[工學(xué)]氣相色譜法-資料下載頁
2025-10-10 00:06本頁面
【正文】 種。 噴射式分子分離器： 由一對同軸收縮型噴嘴構(gòu)成，噴嘴被封在一真空室中，如圖所示?？勺龀啥嗉? 氣相色譜分析條件的選擇 原則： 在保證難分離物質(zhì) 對有適當(dāng)分離度的前提 下 ， 使分析的時(shí)間盡可能 短 。 載氣種類及其流速 1. 載氣種類的選擇 ? 載氣種類的選擇應(yīng)考慮三個(gè)方面：載氣對柱效的影響 、 檢測器要求及載氣性質(zhì) 。 ? 由 H=A+B/U+CU得：載氣流速小 ， 分子擴(kuò)散項(xiàng)起主要作用 ，載氣摩爾質(zhì)量大 （ 如 N2， Ar） ， 可抑制試樣的縱向擴(kuò)散 ， 提高柱效 。 載氣流速較大時(shí) ， 傳質(zhì)阻力項(xiàng)起主要作用 ， 采用較小摩爾質(zhì)量的載氣 （ 如 H2， He） ， 可減小傳質(zhì)阻力 ， 提高柱效 。 ? 熱導(dǎo)檢測器需要使用熱導(dǎo)系數(shù)較大的氫氣有利于提高檢測靈敏度 。 在氫焰檢測器中 ， 氮?dú)馊允鞘走x目標(biāo) 。 ? 在載氣選擇時(shí) ， 還應(yīng)綜合考慮載氣的安全性 、 經(jīng)濟(jì)性及來源是否廣泛等因素 。 2. 載氣流速的選擇 作圖求出最佳流速 。 實(shí)際流速通常稍大于最佳流 速 ， 以縮短分析時(shí)間 。 固定液用量 固定液在擔(dān)體上的涂漬量即液相載荷量，一般 指的是固定液與固定相的質(zhì)量百分比。 ?液相載荷量低，擔(dān)體上形成的液膜薄，傳質(zhì)阻力小，柱效高，分析速度也快。 ?液相載荷量過低時(shí)，固定相的負(fù)載量低，允許的進(jìn)樣量較小，載體上的活性位可能暴露造成拖尾峰。分析工作中通常傾向于使用較低的配比。 ?一般液相載荷量控制在 10%以內(nèi)。 柱溫 ?首先應(yīng)使柱溫控制在固定液的最高使用溫度 （ 超過該溫度固定液汽化易流失 ） 和最低使用溫度 （ 低于此溫度固定液以固體形式存在 ） 范圍之內(nèi) 。 ?柱溫升高 ， 分離度下降 ， 色譜峰變窄變高 。 柱溫 ↑，被測組分的揮發(fā)度 ↑， 即被測組分在氣相中的濃度 ↑，K↓， tR↓， 低沸點(diǎn)組份峰易產(chǎn)生重疊 。 ? 柱溫 ↓， 分離度 ↑， 分析時(shí)間 ↑。 對于難分離物質(zhì)對 ， 降低柱溫雖然可在一定程度內(nèi)使分離得到改善 ， 但是不可能使之完全分離 ， 這是由于兩組分的相對保留值增大的同時(shí) ， 兩組分的峰寬也在增加 ， 當(dāng)后者的增加速度大于前者時(shí) ， 兩峰的交疊更為嚴(yán)重 。 ? 柱溫一般選擇在接近或略高于組分平均沸點(diǎn)時(shí)的溫度 。 ? 組分復(fù)雜 ， 沸程寬的試樣 ， 采用程序升溫 。 程序升溫 進(jìn)樣時(shí)間、進(jìn)樣量和進(jìn)樣方式 ?液體試樣采用色譜微量進(jìn)樣器進(jìn)樣，規(guī)格有 1μL，5μL， 10μL等。 ?進(jìn)樣量應(yīng)控制在柱容量允許范圍及檢測器線性檢測范圍之內(nèi)。進(jìn)樣要求動(dòng)作快、時(shí)間短。 ?氣體試樣應(yīng)采氣體進(jìn)樣閥進(jìn)樣。 ?對于沸點(diǎn)高、極性強(qiáng)的物質(zhì)可經(jīng)樣品衍生化后用氣相色譜分析。 氣化溫度的選擇 ? 色譜儀進(jìn)樣口下端有一氣化器，液體試樣進(jìn)樣 后，在此瞬間氣化 。 ? 氣化溫度一般較柱溫高 30~70℃ ? 防止氣化溫度太高造成試樣分解。
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