薄層色譜法ppt課件-資料下載頁
2025-01-18 16:46本頁面
【正文】 主要包括農(nóng)藥及農(nóng)藥殘留分析、有毒金屬測定和多環(huán)芳烴測定等。 Nemergut等應(yīng)用單波長反射薄層掃描定量分析了土壤中多環(huán)芳香烴苯并 a芘，殷少元等應(yīng)用硅膠GF 薄層色譜與 CG— MS聯(lián)用分析了水中殘存農(nóng)藥滅多威，應(yīng)用硅膠 GF 薄層板定性分析了有機(jī)磷農(nóng)藥甲胺磷，Mahammad應(yīng)用硅膠 G+氧化鋁 G+微晶纖維素 +硅藻土 G自制板。 2022/2/11 57 ? 薄層色譜法還應(yīng)用于分離測定食品中所含有的碳水化合物、維生素、有機(jī)酸、氨基酸等天然營養(yǎng)成分，也用于食品添加劑如色素、防腐劑等，以及某些真菌毒素如黃曲霉毒素的分析。應(yīng)用硅膠 GF 薄層高效色譜板分析了大豆磷脂酰膽堿 (SPC)粗品中的大豆磷脂酰膽堿；劉宇紅等應(yīng)用硅膠 GF 薄層高效色譜板，分析了食品甜味劑三氯半乳蔗糖 (TGS)；應(yīng)用硅膠 G薄層色譜單波長反射鋸齒掃描定量分析了蔗糖酯中的蔗糖單酯與蔗糖多酯；應(yīng)用硅膠 G薄層色譜雙波長反射鋸齒掃描及與HPLC聯(lián)用，定量分析了豬油中的膽固醇；應(yīng)用硅膠高效板，單波長反射法吸收掃描定量分析了調(diào)味品姜黃中的姜黃素。 2022/2/11 58 薄層色譜還適用于無機(jī)及金屬有機(jī)化合物分析、染料及化妝品分析、石油和煤分析、手性化合物分離和化工及高分子材料分析。使用硅膠 G薄層色譜與 IR、NMR聯(lián)用分析了溴敵隆乳油，并用紫外分光光度定量；使用硅膠 G薄層色譜分析了 23種氨基酸，確定了各自的相對展距；應(yīng)用硅膠 GF 薄層色譜、單波長反射鋸齒掃描定量分析了鹵代萘與叔己酮碳負(fù)離子的親核取代反應(yīng)產(chǎn)物 萘基叔己酮。應(yīng)用纖維素苯甲酸酯類衍生物三(苯甲?；?)纖維素 (CTB)、三 (4甲基苯甲酰基 )纖維素(CTMB)、三 (4．硝基苯甲酰基 )纖維素 (CTPNB)和微晶纖維素，混合水和乙醇制備手性固定相薄層板，分析了 6對含氮手性藥物 (普洛萘爾，異丙嗪，氯喹，氧氟沙星， D51， D66)，確定了各藥物的 R 值 . 2022/2/11 59 一 .雙波長薄層色譜掃描法測定甲基紅含量 2022/2/11 60 學(xué)習(xí)利用島津 CS9301 型薄層色譜掃描儀測定甲基紅含量的原理與方法 ， 初步了解 CS9301 型薄層色譜掃描儀的結(jié)構(gòu)與使用 。 一、實驗?zāi)康? 2022/2/11 61 二、實驗原理 ? 用于定量的薄層色譜儀稱為薄層色譜掃描儀或薄層色譜光密度計，用此種儀器對薄層上被分離的物質(zhì)進(jìn)行直接定量分析的方法稱為 薄層色譜掃描法 。 ? 分析的基本原理是用一束長寬可以調(diào)節(jié)的一定波長、一定強(qiáng)度的光照射到薄層斑點上，對整個斑點進(jìn)行掃描，用儀器測量通過斑點或被斑點反射的光束強(qiáng)度的變化達(dá)到定量分析的目的。 ? 本實驗根據(jù)甲基紅的極性，在硅膠板上用混合展開劑展開，然后采用島津 CS930 1型雙波長薄層色譜掃描儀，可直接在薄層板上對甲基紅斑點進(jìn)行定量分析。 2022/2/11 62 三、 儀器與試劑 ? 儀器： ? 島津 CS9301 型薄層色譜掃描儀具有多功能、自動化程度較高的特點，它包括主機(jī)及 數(shù)據(jù)處理兩部分。 CS9301型薄層色譜掃描儀與常見光密度法儀器不同之處在于它具有 雙波長、鋸齒掃描、校正曲線線性化器和背景校正 的功能。 ? （ 1）雙波長法：試樣斑點最大吸收波長定為樣品波長 λ1 ，試樣斑點不吸收的波長定為參考波長 λ2 。選用雙波長法可以提高靈敏度、平滑基線和增強(qiáng)校正曲線的線性。 ? （ 2）鋸齒掃描法：用以消除因斑點形狀不規(guī)則、大小不等以及濃度分布不均勻帶來的測量誤差。 ? （ 3）校正曲線線性化：校正曲線線性化器校正光束被薄層板上的吸附劑所分散，致使測定的吸光度不與物質(zhì)含量成正比偏離線性的影響。 ? （ 4）背景補(bǔ)償：補(bǔ)償背景吸收光的影響。 2022/2/11 63 試劑與材料 ： ? 甲基紅 分析純 %乙醇溶液 ? 未知試樣 內(nèi)含甲基紅 ? 無水乙醇、 乙酸乙酯、 環(huán)己烷、 冰醋酸： 均為分析純 ? 硅膠板 10 10 cm ? 展開劑 無水環(huán)己烷 乙酸乙酯 冰醋酸 = 6﹕ 6﹕ ? 點樣毛細(xì)管、 層析缸、 洗耳球等 2022/2/11 64 四、實驗步驟 （ 1）點樣：取一塊硅膠板（ 10 10 cm），用定量毛細(xì)管吸取甲基紅和未知濃度溶液各 1 181。L和 2 181。L ，分別交叉點在硅膠板上，點樣間距為 1 ~ cm。 （ 2）展開：將點好的薄層板放置在密閉的展開槽中，用展開劑進(jìn)行展開（一般需 30 min左右）， Rf 值 ~間即可，然后取出薄層板將展開劑揮發(fā)至干。 （ 3）測量： A. 將薄層板固定于平臺，接通電源開啟主機(jī)，主機(jī)系統(tǒng)自檢后進(jìn)入 CS9301 型薄層色譜掃描儀分析系統(tǒng)。 2022/2/11 65 B. 對欲測斑點進(jìn)行原位光譜掃描，根據(jù)斑點的吸收光譜選擇最大吸收峰波長作為 λ1；選擇斑點吸收光譜的基線部分，既該化合物無吸收處的波長為樣品的參考波長 λ2。 C. 選擇測試分析參數(shù)。 D. 確定光斑起始位置，進(jìn)行色譜掃描。 E. 對色譜峰進(jìn)行查找編輯。 F. 記錄峰面積。 G. 按外標(biāo)法，測得試樣中甲基紅的含量。 2022/2/11 66 ? 本章作業(yè)題 1. 比移值 ,分配系數(shù) ,分離度 ,理論塔板數(shù) ,外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法的含義及求法分別是什么 ? 2. 簡述薄層色譜法分離樣品的步驟 .
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