薄層色譜法實驗報告優(yōu)秀范文5篇-資料下載頁
2025-04-08 04:40本頁面
【正文】 不用動物而在 2~3小時內(nèi)化驗出結(jié)果。 （ 5）毒物分析和法醫(yī)化學(xué)如前所述，經(jīng)典的毒物分析有許多缺點，目前毒物分析和法醫(yī)化學(xué)采用薄層色譜法等新的手段，對麻醉藥、巴比妥、印度大麻、鴉片生物堿等均可分析。 （ 6）農(nóng)藥十多種有機磷農(nóng)藥和六種有機氯農(nóng)藥都可在硅膠 G 薄層上分開并測定含量，可用于農(nóng)藥分析及其殘留量分析。 綜上所述，薄層層析有許多優(yōu)點：它保持了操作方便、設(shè)備簡單、顯色容易等特點，同時展開速率快，一般僅需 15～ 20分鐘；混合物易分離，分辨力一般比以往的紙層析高 10～ 100倍，它既適用于只有 0． 01μ g的樣品分離，又能分離大于 500mg的樣品作制備用，而且還可以使用如濃硫酸、濃鹽酸之類的腐蝕性顯色劑。薄層層析的缺點是對生物高分子的分離效果不甚理想。 參考文獻 : [1]國家藥典委員會 .中華人民共和國藥典 .化學(xué)工業(yè)出版社 ,2021二部 :附錄 31. [2]何麗一 .平面色譜方法及應(yīng)用 [M].北京 :化學(xué)工業(yè)出版社 ,. 第五篇：薄層色譜掃描儀測枸杞子中甜菜堿 KH2100型薄層色譜掃描儀 操作步驟 （ 1）按照藥典要求制作薄層板。一般樣品制作兩個，做平行樣。 甜菜堿 取本品剪碎，取約 2g，精密稱定，加 80%甲醇 50ml（ ），加熱回流 1 小時，放冷，濾過，用 80%甲醇 30ml 分次洗滌殘渣和濾器，合并洗液與濾液，濃縮至 10ml，用鹽酸調(diào)節(jié) pH 值至 1，加入活性炭 1g，加熱煮沸（水提前燒），放冷，濾過，用水 15ml 分次洗滌，合并洗液與濾液，加入新配制的 %硫氰酸鉻銨溶液 20ml，攪勻（ ）， 10℃以下放置 3 小時（之后可制對照品溶 液）。用 G4 垂熔漏斗濾過，沉淀用少量冰水洗滌，抽干，殘渣加丙酮溶解，轉(zhuǎn)移至 5ml 量瓶中，加丙酮至刻度，搖勻，作為供試品溶液（ ）（過程可伴隨硅膠板干燥、展開劑配置）。 另取甜菜堿對照品適量，精密稱定，加鹽酸甲醇溶液（ → 100）制成每 1ml含 4mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則 0502）試驗，精密吸取供試品溶液 5μ l、對照品溶液 3μ l 與 6μ l，分別交叉點于同一硅膠 G 薄層板上，以丙酮 無水乙醇 鹽酸（ 10:6:1）為展開劑，預(yù)飽和 30 分鐘（ ）（過程可配置改良碘化鉍鉀），展開，取出，揮干溶劑，立即噴以新配制的改良碘化鉍鉀試液，放置 1～ 3小時至斑點清晰（ ），照薄層色譜法（通則 0502）進行掃描，波長：λS=515nm，λ R=590nm，測 量供試品吸光度積分值與對照品吸光度積分值，計算，即得（ ）。整個過程保守 10h左右。本品按干燥品計算，含甜菜堿 C5H11NO2）不得少于 %。 注：①制作薄層板過程中噴顯色劑后，無論放置 13h，還是加熱顯色都不是很清晰，據(jù)文獻報道可換展開劑（丙酮 :無水乙醇 :甲酸=10:6:3），噴顯色劑后無需放置 13h，可于 105℃加熱 5min左右即可。 ②前期加熱回流濾過，雜質(zhì)多，速度慢，可抽濾。 （ 2）打開計算機電源，雙擊桌面 KH2100 波層色譜掃描系統(tǒng)，密碼 admin— 進入工 作站 — 主頁面（數(shù)據(jù)管理系統(tǒng)縮小化） — 參數(shù)設(shè)置 （ 3）參數(shù)設(shè)置：測試類型、樣品設(shè)定、峰設(shè)置等（一般設(shè)置前面?zhèn)z）測試類型 — 樣品選擇，選擇所需樣品，自動添加波長。 樣品設(shè)定，包括樣品組數(shù)、等 /不等間距（根據(jù)個人點樣板設(shè)定，間距相等，選擇等間距，不等手動設(shè)置間距），起始點位置（垂直掃描），垂直掃描范圍（所有組的斑點包括在內(nèi)） 其他：一般不動，默認(rèn)。（ 4）用戶信息報告 用戶信息報告按照要求填寫完整，點擊確認(rèn)，進入樣品掃描頁面。（ 5）放樣 樣品頭朝外放入，箱內(nèi)左上角，卡片卡住，關(guān) 上門（樣品掃描過程中，門勿打開）。（ 6）掃描 掃描結(jié)束，自動停止，點擊樣品切換，可查看每個樣品圖譜。點擊打印，會出來測試報告（用戶參數(shù)、掃描參數(shù)與單個樣品圖譜即數(shù)據(jù)信息）。（ 7）含量計算 點擊含量計算，點擊上方工具欄“刷新”，圖譜即顯示出。點擊圖譜中代表樣品 /標(biāo)準(zhǔn)品的譜峰，會有陰影顯示，輸入標(biāo)準(zhǔn)品濃度，樣品數(shù)量，針對選中的譜峰（標(biāo)準(zhǔn)品 /樣品）輸入點樣量，點擊樣品 /標(biāo)準(zhǔn)品，自動出現(xiàn)數(shù)據(jù)信息，其他樣品同上操作，結(jié)束后，點擊計算含量按鈕，會顯示數(shù)據(jù)結(jié)果，點擊保存即可。點擊打印即可將結(jié)果（濃度）打印 出來。其中：（ 6）中測試報告與（ 7）中濃度測試結(jié)果便是總測試報告。根據(jù)測出濃度，計算樣品中甜菜堿含量。 樣品中甜菜堿含量（ %）：（樣品濃度 *5*10） *100/樣品重量其中：5 為樣品提取后最終轉(zhuǎn)移至 5ml容量瓶中，作為供試品。（ 8）關(guān)機 取出薄層板 —— 關(guān)儀器 —— 電腦注： 實驗完畢后做儀器使用登記記錄 實驗所用甲醇、鹽酸、活性炭、硫氰酸鉻銨、丙酮、無水乙醇、碘化鉍鉀，實驗之前檢查是否有庫存。 3
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