【正文】 注意事項(xiàng) 例行保養(yǎng) ? 檢查是否有氣體泄漏 ? 檢查是否有液體泄漏 ? 記錄使用的色譜條件 ? 日期 , 操作者 , 色譜柱類型 , 流速 ? 系統(tǒng)壓力 , 背景電導(dǎo) ? 理論塔板數(shù) ,分離度 167。 離子色譜儀使用注意事項(xiàng) 例行保養(yǎng) ? 清洗色譜柱 ? 最好分別清洗保護(hù)柱與分離柱 ? 如要同時清洗，應(yīng)將分離柱置于保護(hù)柱之前 ? 溶液流動方向 : 保持 → 方向 167。 離子色譜儀使用注意事項(xiàng) 例行保養(yǎng) ? 清洗抑制器 ? 清洗 ELUENT 和 REGEN 兩部分 ? 清洗時應(yīng)先關(guān)閉抑制器電源 ? 清洗后要向抑制器內(nèi)泵 10分鐘高純水，以便于平衡系統(tǒng) 167。 離子色譜儀使用注意事項(xiàng) 例行保養(yǎng) ? 抑制器的使用 ? 如果電源關(guān)閉不要連續(xù)向抑制器內(nèi)泵淋洗液 ? 停泵時抑制器的電源應(yīng)關(guān)閉 ? 測量結(jié)束關(guān)閉儀器前 , 允許泵在關(guān)閉抑制器電源的情況下繼續(xù)運(yùn)行 30秒左右 ,確認(rèn)再生液出口處沒有氣泡后再停泵 ? 經(jīng)常檢查廢液桶 ： 確保氣體不會存在桶內(nèi) Gas separator tube Let it reach the bottom of drain tank Tube from suppressor Let the upper edge of separator tube be out of the spout of drain tank Use wide spout (about 10cm diameter )bottle for drain tank 國際現(xiàn)行的離子色譜標(biāo)準(zhǔn)分析方法（環(huán)境與高純水分析） 方法編號① 方法名稱 測定對象 樣品基體 (a) 在線螯合預(yù)富集感應(yīng)等離子體 質(zhì)譜測定海水中的痕量元素 Cd、 Co、 Cu、 U、 V、Ni 海水，河口水 (a) 螯合預(yù)富集石墨爐原子吸收法測定海水中的痕量元素 Cd、 Co、 Cu、 Pb、 Ni 海水，河口水 (a) 離子色譜法測定飲用水、地下水、工業(yè)廢水中的可溶性六價鉻 Cr(Ⅵ ) 飲用水、地下水、工業(yè)廢水 (a) (a) 離子色譜法測定水中的無機(jī)陰離子 NO NO SO4F、 Cl、 ClOClO Br、 BrOPO43 飲用水、地下水工業(yè)廢水及純凈水、地表水、生活廢水 (a) 化學(xué)抑制型離子色譜法測定濕沉降物中的陰離子 NO Cl、 PO4SO42 雨水、露水、雪水、冰雹、凍雨 方法編號① 方法名稱 測定對象 樣品基體 (a) 化學(xué)抑制型離子色譜法測定濕沉降物中的可溶性堿金屬和堿土金屬 Na+、 NH4+、 K+、Mg2+、 Ca2+ 雨水、露水、雪水、冰雹、凍雨 6060(a) 離子色譜法測定過渡金屬 Cd2+、 Co2+、 Cu2+、Ni2+、 Fe3+、 Mn2+、Cr(Ⅵ ) 水溶液 7199(a) 離子色譜法測定飲用水、地下水、工業(yè)廢水中的六價鉻 Cr(Ⅵ ) 飲用水、地下水、工業(yè)廢水 9056(a) 陰離子色譜法 F、 Cl、 NO NOBr、 PO4 SO42 氧瓶燃燒的固體樣品及水樣 EPA Method 7A 1994， p626 離子色譜法測定固定污染源排放的氮氧化物 NO2 空氣樣品 國際現(xiàn)行的離子色譜標(biāo)準(zhǔn)分析方法（環(huán)境與高純水分析） 方法編號① 方法名稱 測定對象 樣品基體 EPA Method 7A 1944，p637 離子色譜法測定固定污染源排放的氮氧化物 堿處理 NO2 空氣樣品 5173(b) 甲酸 甲酸 空氣樣品 2022(b) 氯乙酸 氯乙酸 空氣樣品 3509(b) 氨基乙醇化合物 乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺 空氣樣品 5022(b) 有機(jī)胂 甲胂酸、二甲胂酸、氨基苯胂酸 空氣樣品 6004(b) 二氧化碳 SO3 SO42 空氣樣品 6005(b) 碘 I 空氣樣品 6011(b) 溴、氯 Br、 Cl 空氣樣品 6701(b) 氨 NH4+ 空氣樣品 7604(b) 六價鉻 Cr(Ⅵ ) 空氣樣品 國際現(xiàn)行的離子色譜標(biāo)準(zhǔn)分析方法（環(huán)境與高純水分析） 方法編號① 方法名稱 測定對象 樣品基體 7903(b) 無機(jī)酸 F、 Cl、 NO Br、PO4 SO42 空氣樣品 D432791(c) 化學(xué)抑制型離子色譜法測定水中的陰離子 F、 Cl、 NO NOBr、 PO4 SO42 飲用水、廢水 D489688(c) 離子色譜法測定車間空氣中的硫酸霧 SO42 空氣樣品 D508090(c) 化學(xué)抑制型離子色譜法測定大氣濕沉降物中的 3中離子 Cl、 NO SO42 濕沉降物、雨水、雪水、凍雨 D528192(c) 室外環(huán)境、工作場所和室內(nèi)空氣中六價鉻的采集與分析 Cr(Ⅵ ) 空氣樣品 D554292(c) 離子色譜法測定高純水中的陰離子 F、 Cl、 NO SO42 高純水 D525793(c) 水中六價鉻的采集與分析 Cr(Ⅵ ) 飲用水、地表水、廢水 國際現(xiàn)行的離子色譜標(biāo)準(zhǔn)分析方法（環(huán)境與高純水分析） 方法編號① 方法名稱 測定對象 樣品基體 D20369(c) 水中氰化物 CN 飲用水、廢水 ID104(d) 車間空氣中的二氧化硫（氣泡器） SO42 空氣樣品 ID108(d) 車間空氣中的溴 Br、 BrO3 空氣樣品 ID177(d) 車間空氣中的碘（固體吸附劑） I 空氣樣品 ID180(d) 車間空氣中的磷化氫 PO3 空氣樣品 ID182(d) 車間空氣中的二氧化氮 NO2 空氣樣品 ID188(d) 車間空氣中的氨（固體吸附劑） NH4+ 空氣樣品 ID190(d) 車間空氣中的氧化氮 NO2 空氣樣品 ID202(d) 車間空氣中的二氧化氯 ClO2 空氣樣品 國際現(xiàn)行的離子色譜標(biāo)準(zhǔn)分析方法（環(huán)境與高純水分析） 國際現(xiàn)行的離子色譜標(biāo)準(zhǔn)分析方法（環(huán)境與高純水分析） 方法編號① 方法名稱 測定對象 樣品基體 4410(e) 離子色譜法測定陰離子 F、 Cl、 NO Br、PO4 SO42 飲用水、地下水、廢水、地表水 G2986(f) 模塑件中痕量玷污物的測定 Cl、 NO Br、PO4 SO4Na+、 NH4+、 K+、 模塑件 G5290(f) 半導(dǎo)體 leadframes上離子玷污測定 Cl、 NO SO42 Leadframes IDEMA方法 (g) 磁盤驅(qū)動器組件表面可提取離子玷污物的測定（建議） Cl、 SO42 磁盤驅(qū)動器組件 IDEMA方法 (g) 陽離子分析（建議） Na+、 K+、 Mg2+、Ca2+ 高純水、半導(dǎo)體零部件等 離子色譜法中的中國國家標(biāo)準(zhǔn) （ GB） 方法編號 方法名稱 測定對象 樣品基體 GB 大氣降水中氟、氯、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽的測定 ―― 離子色譜法 F、 Cl、 NO NOSO42 降水 GB 1464293 工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐水中 F、 Cl、 NO NOPO4 SO42的測定―― 離子色譜法 F、 Cl、 NO NOPO4 SO42 工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐水 GB/T 1545495 工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉、銨、鉀、鎂和鈣離子的測定 ―― 離子色譜法 Na+、 NH4+、 K+、Mg2+、 Ca2+ 工業(yè)循環(huán)冷卻水 GB 電子級水中痕量氯離子的離子色譜法測試方法 Cl 電子級水 GN 87 飲用天然礦泉水檢測方法 飲用天然礦泉水 167。 離子色譜法的應(yīng)用 例：離子色譜法測定水中常見的無機(jī)陰離子 ? DIONEX ICS90 型離子色譜儀， IonPac AS14分離柱， IonPac AG14保護(hù)柱， AMMS Ⅲ 微膜抑制器，DS5 電導(dǎo)檢測器 , Chromeleon色譜控制分析軟件。 ? 色譜條件： ? 淋洗液 mM Na2CO3/ mM NaHCO3； ? 泵流速： mL/min； ? 抑制器再生液 50 mN H2SO4； ? 進(jìn)樣量： 50ml。 167。 離子色譜法的應(yīng)用 ? 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 ： 分別量取標(biāo)準(zhǔn)離子貯備溶液()各 ，并用去離子水稀釋至100mL得濃度 H標(biāo)準(zhǔn)液，逐級稀釋，配制以下濃度： 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各 陰離子濃度 ( m g / L ) 陰離子 配制濃度 H 混標(biāo)所需貯液毫升數(shù) 濃度 V 濃度 IV 濃度 I I I 濃度 II 濃度 I F 5 .0 20 10 Cl 5 .0 20 10 NO 2 5 .0 20 10 Br 5 .0 20 10 NO 3 5 .0 20 10 PO 43 5 .0 20 10 SO 42 5 .0 20 10 167。 離子色譜法的應(yīng)用 ? 樣品前處理 ： 為了防止保護(hù)柱和分離柱系統(tǒng)堵塞，水樣必需先經(jīng)中速定性濾紙除去不溶性顆粒物，適當(dāng)稀釋 (根據(jù)總礦化度而定，一般稀釋 10 ~100 倍 )，定容。若樣品中含有原油，須靜置，待油水分層后取其下部水樣進(jìn)行分析。飲用水樣經(jīng) 0. 45μm微孔濾膜除去懸浮微粒后直接進(jìn)樣。高硬度水在碳酸鹽淋洗液中會產(chǎn)生沉淀，必要時要將水樣先經(jīng)過強(qiáng)酸性陽離子交換柱。 167。 離子色譜法的應(yīng)用 ? 測定 ：分別將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣經(jīng)?m的微孔濾膜過濾注入離子色譜儀中，根據(jù)保留時間定性，用峰面積或峰高外標(biāo)法定量。 167。 離子色譜法的應(yīng)用 ? 根據(jù)色譜保留時間定性，峰高或峰面積定量，對數(shù)據(jù)要求進(jìn)行線性擬合，估計水樣中各陰離子含量在 95%置信概率下的置信區(qū)間。