高效液相色譜法(1)-資料下載頁
2025-04-30 18:03本頁面
【正文】 量檢測器與質譜條件的要求是一致的。⑹ 受樣品組分和流動相揮發(fā)性因素限制。要求樣品組分應是非揮發(fā)性或半揮發(fā)性的，而流動相應是揮發(fā)性溶劑。⑺ 對某些樣品線性范圍窄，有時不呈現(xiàn)線性關系，定量分析復雜。⑹ 電化學檢測器：安培檢測器： 由三電極系統(tǒng)與恒電位儀相連接。工作電極為玻璃或石墨電極，輔助電極是鉑絲；從柱后流出物進入反應池，在工作電極表面發(fā)生氧化或還原反應，兩電極之間有電流通過，電流大小與被測物濃度成正比。只能檢測電化學活性物質。該檢測器選擇性好，靈敏度高。如：對腎上腺素和去甲腎上腺素，檢測限達 1012g。極譜檢測器： 基于被測組分可在電極上發(fā)生氧化還原反應而設計的一種檢測器。可用于測定具有極譜活性的物質，如藥物、維生素、有機酸、苯胺等。它的靈敏度高，適于痕量分析。電導檢測器： 主要用于離子色譜。原理是基于物質在某些介質中電離后所產生電導變化來測定電離物質的含量。電導檢測器對 pH 7時不夠靈敏，受溫度影響較大。 P65表 635. 附屬系統(tǒng) 包括脫氣、梯度洗脫、恒溫、自動進樣、餾分收集以及數(shù)據(jù)處理等裝置。其中 脫氣和梯度洗脫裝置 是高壓液相色譜儀中尤為重要的附屬裝置。 脫氣的目的： 是為了防止流動相從高壓柱內流出 ，釋放出氣泡 進入檢測器而使噪聲劇增，甚至不能正常檢測 ；溶解在溶劑中的氣體進入色譜柱時，可能與流動相或固定相發(fā)生化學反應；溶解氣體還會引起某樣品的氧化降解，帶來誤差。通常辦法是把氣泡排出。 常用方法：① 低壓脫氣，電磁攪拌，水泵抽真空，加熱。② 以 He脫氣， He在液體中溶解度最小。③ 超聲波脫氣。④ 在線真空脫氣。 由于塑料膜管線的膜可讓氣體透過液體無法透過，所以通過真空泵脫氣降壓實現(xiàn)在線脫氣。 高效液相色譜的應用定性應用：保留時間、相對保留值、保留指數(shù)定量應用：外標法、內標法、歸一化法聯(lián)用技術： HPLCMS HPLCMSMSHPLCPDADHPLCIRHPLCNMR離子色譜法是色譜法的一個分支，是一種比較常用的分析技術。它將色譜的 “高效 ”分離技術和離子的自動檢測技術相結合的一種分析技術。通常從離子交換柱中流出的各種離子可用電導檢測器直接檢測離子含量。以雙柱型離子色譜儀測定水中 F為例： 分離柱： 低容量陰離子交換樹脂； 抑制柱： 強酸型陽離子交換樹脂； 淋洗液： Na2CO3 \ NaHCO3或 (NaOH)離子色譜法原理 試樣溶液與強電解質淋洗液一起，流經低容量離子交換柱，待測離子順次流入抑制柱，以中和淋洗液，電導顯著降低，并使陰離子轉變?yōu)閺婋婋x的酸，進入電導檢測器進行檢測。此時，待測離子的濃度在一定范圍內與溶液的電導率成線性關系，可以定量分析。離子色譜 計算機積分儀記錄儀貯液 器樣品注入泵分離柱抑制柱電導池 用電導檢測器分析陰離子 本章 要求⒈ 了解高效液相色譜法的優(yōu)缺點⒉ 了解高效液相色譜儀的結構⒊ 掌握常用檢測器的原理及應用范圍
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