高效液相色譜法(1)-資料下載頁
2025-04-30 18:03本頁面
【正文】 量檢測(cè)器與質(zhì)譜條件的要求是一致的。⑹ 受樣品組分和流動(dòng)相揮發(fā)性因素限制。要求樣品組分應(yīng)是非揮發(fā)性或半揮發(fā)性的，而流動(dòng)相應(yīng)是揮發(fā)性溶劑。⑺ 對(duì)某些樣品線性范圍窄，有時(shí)不呈現(xiàn)線性關(guān)系，定量分析復(fù)雜。⑹ 電化學(xué)檢測(cè)器：安培檢測(cè)器： 由三電極系統(tǒng)與恒電位儀相連接。工作電極為玻璃或石墨電極，輔助電極是鉑絲；從柱后流出物進(jìn)入反應(yīng)池，在工作電極表面發(fā)生氧化或還原反應(yīng)，兩電極之間有電流通過，電流大小與被測(cè)物濃度成正比。只能檢測(cè)電化學(xué)活性物質(zhì)。該檢測(cè)器選擇性好，靈敏度高。如：對(duì)腎上腺素和去甲腎上腺素，檢測(cè)限達(dá) 1012g。極譜檢測(cè)器： 基于被測(cè)組分可在電極上發(fā)生氧化還原反應(yīng)而設(shè)計(jì)的一種檢測(cè)器。可用于測(cè)定具有極譜活性的物質(zhì)，如藥物、維生素、有機(jī)酸、苯胺等。它的靈敏度高，適于痕量分析。電導(dǎo)檢測(cè)器： 主要用于離子色譜。原理是基于物質(zhì)在某些介質(zhì)中電離后所產(chǎn)生電導(dǎo)變化來測(cè)定電離物質(zhì)的含量。電導(dǎo)檢測(cè)器對(duì) pH 7時(shí)不夠靈敏，受溫度影響較大。 P65表 635. 附屬系統(tǒng) 包括脫氣、梯度洗脫、恒溫、自動(dòng)進(jìn)樣、餾分收集以及數(shù)據(jù)處理等裝置。其中 脫氣和梯度洗脫裝置 是高壓液相色譜儀中尤為重要的附屬裝置。 脫氣的目的： 是為了防止流動(dòng)相從高壓柱內(nèi)流出 ，釋放出氣泡 進(jìn)入檢測(cè)器而使噪聲劇增，甚至不能正常檢測(cè) ；溶解在溶劑中的氣體進(jìn)入色譜柱時(shí)，可能與流動(dòng)相或固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；溶解氣體還會(huì)引起某樣品的氧化降解，帶來誤差。通常辦法是把氣泡排出。 常用方法：① 低壓脫氣，電磁攪拌，水泵抽真空，加熱。② 以 He脫氣， He在液體中溶解度最小。③ 超聲波脫氣。④ 在線真空脫氣。 由于塑料膜管線的膜可讓氣體透過液體無法透過，所以通過真空泵脫氣降壓實(shí)現(xiàn)在線脫氣。 高效液相色譜的應(yīng)用定性應(yīng)用：保留時(shí)間、相對(duì)保留值、保留指數(shù)定量應(yīng)用：外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、歸一化法聯(lián)用技術(shù)： HPLCMS HPLCMSMSHPLCPDADHPLCIRHPLCNMR離子色譜法是色譜法的一個(gè)分支，是一種比較常用的分析技術(shù)。它將色譜的 “高效 ”分離技術(shù)和離子的自動(dòng)檢測(cè)技術(shù)相結(jié)合的一種分析技術(shù)。通常從離子交換柱中流出的各種離子可用電導(dǎo)檢測(cè)器直接檢測(cè)離子含量。以雙柱型離子色譜儀測(cè)定水中 F為例： 分離柱： 低容量陰離子交換樹脂； 抑制柱： 強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂； 淋洗液： Na2CO3 \ NaHCO3或 (NaOH)離子色譜法原理 試樣溶液與強(qiáng)電解質(zhì)淋洗液一起，流經(jīng)低容量離子交換柱，待測(cè)離子順次流入抑制柱，以中和淋洗液，電導(dǎo)顯著降低，并使陰離子轉(zhuǎn)變?yōu)閺?qiáng)電離的酸，進(jìn)入電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。此時(shí)，待測(cè)離子的濃度在一定范圍內(nèi)與溶液的電導(dǎo)率成線性關(guān)系，可以定量分析。離子色譜 計(jì)算機(jī)積分儀記錄儀貯液 器樣品注入泵分離柱抑制柱電導(dǎo)池 用電導(dǎo)檢測(cè)器分析陰離子 本章 要求⒈ 了解高效液相色譜法的優(yōu)缺點(diǎn)⒉ 了解高效液相色譜儀的結(jié)構(gòu)⒊ 掌握常用檢測(cè)器的原理及應(yīng)用范圍
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