高效液相色譜法(1)(完整版)
【正文】 C流動(dòng)相除了運(yùn)載樣品外，還有分離作用，可改變流動(dòng)相組成，進(jìn)行有效的分離。色譜柱的壽命長，可達(dá)兩年以上。2． 高效液相色譜法與氣相色譜法的比較⑴ 適用范圍 GC適用于沸點(diǎn)低、熱穩(wěn)定性好、中小分子量的化合物， HPLC不受此種限制。⑸ 制備色譜 GC難以制備樣品，因?yàn)檫M(jìn)樣量小，難以收集或被破壞。? 能抗溶劑的腐蝕，耐酸、耐堿。因在液相色譜中，改變流動(dòng)相可以改善分離效果。通過逐漸改變流動(dòng)相的組成增加洗脫能力 ，梯度洗脫裝置將兩種或三種、四種溶劑按一定比例混合進(jìn)行二元或三元、四元梯度洗脫。一般色譜柱長 15~30 cm，內(nèi)徑為 4~5 mm，凝膠色譜柱內(nèi)徑 3~12 mm，制備柱內(nèi)徑較大，可達(dá) 25 mm 以上。 結(jié)構(gòu)：1－低壓汞燈 2－透鏡 3－遮光板 4－測量池 5－參比池 6－紫外濾光片 7－雙紫外光敏電阻現(xiàn)在多數(shù)采用氘燈作為紫外光源 燈 流動(dòng)池 光電二極管RS 樣品入口Hg 254Zn 214Cd 229D2 可變UV 檢測 器To amplifier優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高（最小檢測度 10–9 g/mL），對溫度和流速不敏感，可用于 梯度洗脫 ；缺點(diǎn)：只能用于對紫外光有吸收組分的測定，溶劑的選擇受限制。 P66 圖 光電二極管陣列 檢測 器 氘燈 棱鏡 池子 全息光柵二極管陣列512 Diodes190 950 nm優(yōu)點(diǎn)： 獲得吸收值是保留時(shí)間和波長函數(shù)的類似于等高線的三維圖；由于獲得多種信息，使每一個(gè)組分在整個(gè)波長范圍內(nèi)的光譜信息大大增加，及時(shí)得出每一組分的色譜圖相應(yīng)的光譜數(shù)據(jù)，確定最佳選擇性和靈敏度的波長；可以與色譜工作站聯(lián)用，對每一個(gè)峰從程序庫中進(jìn)行檢索來確定該化合物?？煞譃槿悾?反射式；折射式（偏振式）和干涉式 。 蒸氣態(tài)的溶劑 通過光路后，光線反射到檢測器后被記錄成基線 。 ⑷ 可消除流動(dòng)相和雜質(zhì)的干擾，提高分辯率。工作電極為玻璃或石墨電極，輔助電極是鉑絲；從柱后流出物進(jìn)入反應(yīng)池，在工作電極表面發(fā)生氧化或還原反應(yīng)，兩電極之間有電流通過，電流大小與被測物濃度成正比。原理是基于物質(zhì)在某些介質(zhì)中電離后所產(chǎn)生電導(dǎo)變化來測定電離物質(zhì)的含量。③ 超聲波脫氣。離子色譜 計(jì)算機(jī)積分儀記錄儀貯液 器樣品注入泵分離柱抑制柱電導(dǎo)池 用電導(dǎo)檢測器分析陰離子 本章 要求⒈ 了解高效液相色譜法的優(yōu)缺點(diǎn)⒉ 了解高效液相色譜儀的結(jié)構(gòu)⒊ 掌握常用檢測器的原理及應(yīng)用范圍。 由于塑料膜管線的膜可讓氣體透過液體無法透過，所以通過真空泵脫氣降壓實(shí)現(xiàn)在線脫氣。 P65表 635. 附屬系統(tǒng) 包括脫氣、梯度洗脫、恒溫、自動(dòng)進(jìn)樣、餾分收集以及數(shù)據(jù)處理等裝置。該檢測器選擇性好，靈敏度高。⑸ 便于應(yīng)用質(zhì)譜分析。 ELSD是 示差折光檢測器的新型替代品， 樣品主要用于不產(chǎn)生熒光和
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