液相色譜法ppt課件-資料下載頁(yè)
2025-05-01 08:01本頁(yè)面
【正文】 分子質(zhì)量 對(duì)于相對(duì)分子質(zhì)量較低（一般在 200以下），揮發(fā)性比較好，加熱又不易分解的樣品，可以選擇氣相色譜法進(jìn)行分析。相對(duì)分子質(zhì)量在 200 ~ 2022的化合物，可用液固吸附、液 液分配和離子交換色譜法。相對(duì)分子質(zhì)量高于 2022，則 45 第九節(jié) 色譜分離方法的選擇 可用空間排阻色譜法。 二、溶解度 水溶性樣品最好用離子交換色譜法和液液分配色譜法；微溶于水，但在酸或堿存在下能很好電離的化合物，也可用離子交換色譜法；油溶性樣品或相對(duì)非極性的混合物，可用液 固色譜法。 三、化學(xué)結(jié)構(gòu) 若樣品中包含離子型或可離子化的化合物，或者能與離子型化合物相互作用的化合物（例如配位體及有機(jī)螯合劑），可首先考慮用離子交換色譜，但空間排阻和液液分配色譜也 46 第九節(jié) 色譜分離方法的選擇 都能順利地應(yīng)用于離子化合物；異構(gòu)體的分離可用液固色譜法；具有不同官能團(tuán)的化合物、同系物可用液液分配色譜法；對(duì)于高分子聚合物，可用空間排阻色譜法。 47 習(xí)題精粹 ( )。 C. 示差折光 檢測(cè)器 ,常用作固定相 ,但又可以用作鍵合相基體的物質(zhì)是 ( ) …………….( ) C. 所有有機(jī)化合物 GC的比較 ,可忽略縱向擴(kuò)散項(xiàng) ,這主要是因?yàn)?( ) A. 柱前壓力高 。 GC的快 。 。 ,不要求混合物中每一個(gè)組分都出峰的是 ( ) A 外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法 。 B 內(nèi)標(biāo)法 。 C面積歸一化法 。 D 外標(biāo)法 Answers: 3. B 4. C 5. ABD 48 習(xí)題精粹 ? 6 在液相色譜中 ,為了給善分離的選擇性 ,下列措施 ( )是有效的 ? ? A 改變流動(dòng)相種類 。 B 改變固定相類型 。 ? C 增加流速 。 D 改變填料的粒度 ? 7 在分配色譜法與化學(xué)鍵合相色譜法中 ,選擇不同類別的溶劑 (分子間作用力不同 ),以改善分離度 ,主要 ( ) ? A 提高分配系數(shù)比 。 B 容量因子增大 。 ? C 保留時(shí)間增長(zhǎng) 。 D 色譜柱柱效提高 ? 8 分離結(jié)構(gòu)異構(gòu)體 ,在下述四種方法中最適當(dāng)?shù)倪x擇是 ( ) ? A 吸附色譜 。 B反離子對(duì)色譜 。 C 親和色譜 。 D空間排阻色譜 ? 9 在液相色譜中 ,梯度洗脫適用于分離 ( ) ? A 異構(gòu)體 。 B 沸點(diǎn)相近 ,官能團(tuán)相同的化合物 ? C 沸點(diǎn)相差大的試樣 。 D 極性變化范圍寬的試樣 Answers: 6. ABD 8. A 49 習(xí)題精粹 ? 10 吸附作用在下列哪種色譜方法中起主要作用 ( )? ? A 液 液色譜法 。 B 液 固色譜法 。 C鍵合相色譜法 。 D離子交換法 ? 11 當(dāng)用硅膠為基質(zhì)的填料固定相時(shí) ,流動(dòng)相的 pH范圍 ( )? ? A 在中性區(qū)域 。 B 58。 C 114 。 D 28 ? 12 在液相色譜中 ,提高色譜柱柱高的最有效途徑是 ( )? ? A 減小填料粒度 。 B適當(dāng)升高柱高 。 C 降低流動(dòng)相的流速 。 D 增大流動(dòng)相的流速 ? 13 在正相色譜中 ,若適當(dāng)增大流動(dòng)相極性則 ( )? ? A 樣品的 k降低 ,tR降低 。 B 樣品的 k增加 ,tR增加 。 ? C 相鄰組分的 α增加 。 D 對(duì) α基本無(wú)影響 Answers: 10. B 12. A 50 習(xí)題精粹 ? 14 高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn) ,采用高壓主要是由于 ( )? ? A 可加快流速 ,縮短分析時(shí)間 。 B 高壓可使分離效率顯著提高 。 ? C 采用了細(xì)粒度固定相所致 。 D 采用了填充毛細(xì)管柱 ? 15 在液相色譜中 ,下列檢測(cè)器可在獲得色譜流出曲線的基礎(chǔ)上 ,同時(shí)獲得被分離組分的三維彩色圖形的是 ( ). ? A 光電二極管陣列檢測(cè)器 。 B 示差折光檢測(cè)器 。 ? C 熒光檢測(cè)器 。 D 電化學(xué)檢測(cè)器 . ? 16 氧化鋁固定相色譜柱不適合選哪種物質(zhì)作流動(dòng)相 ( )? ? A 甲醇 。 B 正己烷 。 C 煤油 。 D 環(huán)烷酸 ? 17 在反相色譜法中 ,若以甲醇 水為流動(dòng)相 ,增加甲醇的比例時(shí) ,組分的容量因子 k與保留時(shí)間 tR的變化為 ( )? ? A k與 tR增加 。 B k與 tR減小 。 C k與 tR不變 。 D k增加 , tR減小 。 Answers: 14. C 16. D 51 習(xí)題精粹 1..何為梯度淋洗 ,適合于哪些樣品的分析 ?與程序升溫有什么不同 ? .組分的出峰次序 ? ? 52 色譜法基本要求 1. 掌握色譜法的分類，色譜流出曲線及有關(guān)術(shù)語(yǔ)； 2. 掌握色譜法的基本理論，了解柱效的影響因素； 3. 掌握分離度與柱效、選擇因子、容量因子、分析時(shí)間之間關(guān)系； 4. 了解定性、定量分析方法； 5. 掌握氣相色譜流程及氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)； 6. 掌握氣相色譜固定相的特性； 7. 掌握檢測(cè)器性能指標(biāo)的描述方法； 8. 掌握液相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)及基本概念； 53 色譜法基本要求 9. 了解液相色譜法的主要類型及固定相、流動(dòng)相的選擇。 。 作業(yè)： P106 8 54
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