工學(xué)色譜法ppt課件-資料下載頁
2025-02-21 16:03本頁面
【正文】 電阻值： R參 =R測 。 R1=R2 則： R參 R2=R測 R1 a,b兩端無電壓信號輸出； 記錄儀走直線（基線）。 進樣后 : 載氣攜帶試樣組分流過測量臂而這時參比臂流過的仍是純載氣，使測量臂的溫度改變，引起電阻的變化， R參 ≠ R測 則： R參 R2≠ R測 R1 a、 b兩端存在著電位差，有電壓信號輸出。 信號與載氣中組分濃度成正比。記錄儀記錄下組分濃度隨時間變化的峰狀圖形。 ΔE↑ → ΔR ↑ → Δt ↑ → Δλ → C↑ 電信號 ↑ 熱導(dǎo)檢測器操作條件的選擇 ?橋流：橋流越大，靈敏度越高，但不能太大，否則熱絲會燒斷 ?載氣種類：使用熱導(dǎo)系數(shù)大的氫氣、氦氣作載氣時靈敏度高 ?池體溫度：溫度低靈敏度高，但不能低于柱溫 TCD的響應(yīng)特性 ?通用型檢測器 ?靈敏度較低 ， 適合于大于幾十 ppm組分的測定 ?對鹵化物 、 重金屬酯響應(yīng)較小 ?濃度型檢測器 ?非破壞型檢測器 結(jié)構(gòu) ： +組分 + (1) 在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓構(gòu)成一個外加電場。 (2) 氫焰檢測器需要用到三種氣體： N2 ：載氣攜帶試樣組分； H2 ：為燃氣； 空氣：助燃氣。 (2) 氫火焰離子化檢測器（ FID ）： 工作原理 : 試樣隨載氣進入氫氣和空氣燃燒的火焰 ,發(fā)生離子化反應(yīng) ,形成的離子在外加電場的作用下定向運動而產(chǎn)生微電流 。 離子電流經(jīng)高電阻放大轉(zhuǎn)換為電壓信號輸出到記錄儀，得到峰面積與組分質(zhì)量成正比的色譜流出曲線 . 在一定范圍內(nèi)，微電流的大小與進入離子室的被測組分質(zhì)量成正比，所以氫焰檢測器是質(zhì)量型檢測器。 FID操作條件的選擇 ?氣體流量 – 載氣流量 ：根據(jù)色譜柱條件選取 – 氫氣流量：用氮氣作載氣時 ， 氫氣與氮氣的流量之比為 1:11:， 此時不僅靈敏度高 ， 且穩(wěn)定性好 。 – 空氣流量：一般 ， 氫氣與空氣流量之比為 1:10。 ?氣體純度：要求高 ， 對基線影響很大 ?使用溫度：大于 80℃ FID的響應(yīng)特性 ?選擇性檢測器：對大多數(shù)有機物有響應(yīng) ，對無機物無響應(yīng) ， 對含硫 、 鹵素 、 氧 、氮 、 磷的有機物響應(yīng)很小 。 ?質(zhì)量型檢測器 ?靈敏度高 ， 一般比熱導(dǎo)檢測器高幾個數(shù)量級 ， 能檢測 ppb級物質(zhì) ， 適合于痕量分析 。 ?線性范圍寬 ， 在 107以上 。 ?結(jié)構(gòu)簡單、價格低廉。 其他檢測器 電子捕獲檢測器 ? 高選擇性檢測器， ? 僅對含有鹵素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的靈敏度，檢測下限 1014 g /mL， ? 對大多數(shù)烴類沒有響應(yīng)。 火焰光度檢測器 ? 該檢測器是對含硫、磷化合物的高選擇性檢測器 ? 化合物中硫、磷在富氫火焰中被還原，激發(fā)后，輻射出 400、 550 nm 左右的光譜，可被檢測； 2. 毛細管柱氣相色譜法 毛細管氣相色譜法的特點 ?可使用長的色譜柱 。 ?總柱效高 ， 分離復(fù)雜混合物的能力大為提高 。 ?柱容量小 ， 允許進樣量小 。 ?操作條件嚴格 ， 要求柱外死體積小 。 毛細管柱色譜系統(tǒng)
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