色譜法基本原理ppt課件-資料下載頁
2025-05-04 12:06本頁面
【正文】 ttR? ? ? ??????當 時，R=，分離程度 89％ R = 1 . 0 4 4 9 81 . 5 6 9 9 . 8 7R????時， 分離（峰間距 ），分離程度 ％時， 分離，分離程度 ％一般采用 R=。 基本分離方程式 ? ?( 1 ) ( 2 )( 2 ) ( 1 ) ( 2 ) ( 1 )( 2 )( 2 ) ( 1 )( 2 ) ( 1 )( 2 ) ( 2 ) ( 2 )1 , 21 , 2( 2 ) ( 2 )( 2 )( 2 ) ( 2 )2( 2 )( 2 ),39。39。1239。39。39。 39。 39。1139。39。39。39。 116 ,16 4bbR R R RbbbRRR R RbbbRRR e ffRe ff e ffbbt t t tRttt t trrtttntnn??????? ?????????? ?????? ? ? ???? ? ? ?????假設(shè)相鄰兩峰的峰底寬度相等，即 上式稱為基本分離方程式，是色譜分析 中最重要的方程式之一，可以計算給定體系 所能達到的分離度和達到某一分離度所需 的色譜柱長。 影響分離度的因素 （ 1）色譜柱效 n nR增大， 增大增加 n的方法： ①降低 H，制備性能優(yōu)良的柱子，在最優(yōu)化的 條件下操作。 ②增加柱長： ，則必須降低流速， 分析時間不變，則必須增大柱壓，對設(shè)備要求提高 （ 2）相對保留值 a α增大，柱選擇性提高， R增大。 0 ?1??? α從 ，增加 9％。 R增加 9倍。 α從 ，增加 33％。 R增加 。 α 1，改變 α， R增大。 α較大時，對 R的影響小， α12已足夠。 若要達到一定的分離度，在 k不變的情況下，α的微小增加，將使 n顯著 下降。 163000 18900 7060 3740 1940 576 301 367000 42500 15900 8420 4360 1300 677 R n α 改變 α的方法 GC：固定相，柱溫 LC：固定相，流動相 （ 3）分配比 k 即分離度正比于溶質(zhì)在固定相中所占的分數(shù)。 總的說， k增大， R增大。 k 0 10 50 100 0 當 k很小時， 隨 k增大， R增大。 k5以后， k增大， R的增加緩慢。 k10后，增大 k對 R的改進不明顯，反而使 Rt 增大改變 k的方法： ① 改變固定相 ②改變柱溫（ GC）或流動相（ LC） ③改變相比 （改變 VS及柱死體積 Vm) ?α,n,k對 R的影響可用下圖表示： 改變 k對分離產(chǎn)生很大的影響 ① 若原始 k=~2, k減小， tR減小， R減小， k增大， R增大，峰高降低，峰寬增大。 ② 若柱長不變下增加 n， tR不變，峰高增高， 峰寬減小， R增大。 ③ 增加 a，兩峰發(fā)生相對位移， R增大。 為了用量的概念討論多組分分析， Giddings引 入了峰容量的概念。 峰容量 ：在給定色譜條件（柱系統(tǒng)，柱溫，流 兩相）下，和一定時間內(nèi)所能容納的一定分離 度的色譜峰個數(shù)。 若所有峰的分離度均等于 1，以死時間開始計算色譜峰個數(shù)，最后一個峰的峰尖作為末端時間，則： 提高柱效 n和最后一個組分的容量因子 kmax均可增大峰容量，實現(xiàn)多組分分離。 分析時間的最佳化 影響分析時間的因素 基本保留方程式： 討論： （ 1）分析時間是分離度和分離條件的函數(shù) R從 1 2， tR變?yōu)樵瓉淼乃谋丁? 2221 441 1211Rt????????????????? ?????（ ） 與 成正比， 值對分析時間的影響很大。從 ， 從 若 k不影響其它變量，則 k在 1~5之間變化，分析 時間變化很小。 實際上： k影響 n值，即 H與 k有關(guān) k的最佳范圍在 ~4之間 對于一定的色譜柱（兩相， k,n一定）， RHtu?223222Rk)k(1)1αα(uH16Rt???100, , ,ooouppku L fkpLfL u k f L C???????但 增大， 增大，柱滲透性減小柱的壓力降 ，滲透度 和流速有如下的關(guān)系：式中： 為流動相的粘度； 為柱長， 為柱的總多孔度。液體的粘度比氣體的粘度高約 倍相同時， 的壓降比GC 大1 00 倍。 分離與分析時間的最佳化 —— 單位時間有效塔板數(shù) 表：氣相色譜與液相色譜的 39。Rnt值 39。 (Rnt 有效塔板數(shù)/秒）m?m?柱型 氣相色譜 經(jīng)典填充柱 dp=130 10 空心柱 dp= 25 多空層填料 dp=90 50 流動相色譜 經(jīng)典柱 dp=150 二氧化硅填料 dp=20 2 多孔層填料 dp=27 8 m?m?m?m?m?39。 (Rnt 有效塔板數(shù)/ 秒）
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