色譜法基本原理ppt課件(參考版)
2025-05-07 12:06本頁(yè)面
【正文】 (Rnt 有效塔板數(shù)/ 秒）。Rnt值 39。液體的粘度比氣體的粘度高約 倍相同時(shí)， 的壓降比GC 大1 00 倍。從 ， 從 若 k不影響其它變量，則 k在 1~5之間變化，分析 時(shí)間變化很小。 分析時(shí)間的最佳化 影響分析時(shí)間的因素 基本保留方程式： 討論： （ 1）分析時(shí)間是分離度和分離條件的函數(shù) R從 1 2， tR變?yōu)樵瓉?lái)的四倍。 峰容量 ：在給定色譜條件（柱系統(tǒng)，柱溫，流 兩相）下，和一定時(shí)間內(nèi)所能容納的一定分離 度的色譜峰個(gè)數(shù)。 ③ 增加 a，兩峰發(fā)生相對(duì)位移， R增大。 k10后，增大 k對(duì) R的改進(jìn)不明顯，反而使 Rt 增大改變 k的方法： ① 改變固定相 ②改變柱溫（ GC）或流動(dòng)相（ LC） ③改變相比 （改變 VS及柱死體積 Vm) ?α,n,k對(duì) R的影響可用下圖表示： 改變 k對(duì)分離產(chǎn)生很大的影響 ① 若原始 k=~2, k減小， tR減小， R減小， k增大， R增大，峰高降低，峰寬增大。 k 0 10 50 100 0 當(dāng) k很小時(shí)， 隨 k增大， R增大。 163000 18900 7060 3740 1940 576 301 367000 42500 15900 8420 4360 1300 677 R n α 改變 α的方法 GC：固定相，柱溫 LC：固定相，流動(dòng)相 （ 3）分配比 k 即分離度正比于溶質(zhì)在固定相中所占的分?jǐn)?shù)。 α較大時(shí)，對(duì) R的影響小， α12已足夠。 R增加 。 R增加 9倍。 ②增加柱長(zhǎng)： ，則必須降低流速， 分析時(shí)間不變，則必須增大柱壓，對(duì)設(shè)備要求提高 （ 2）相對(duì)保留值 a α增大，柱選擇性提高， R增大。 116 ,16 4bbR R R RbbbRRR R RbbbRRR e ffRe ff e ffbbt t t tRttt t trrtttntnn??????? ?????????? ?????? ? ? ???? ? ? ?????假設(shè)相鄰兩峰的峰底寬度相等，即 上式稱為基本分離方程式，是色譜分析 中最重要的方程式之一，可以計(jì)算給定體系 所能達(dá)到的分離度和達(dá)到某一分離度所需 的色譜柱長(zhǎng)。39。1139。 39。39。39。 影響譜帶擴(kuò)展的各種因素為： 四種動(dòng)力學(xué)因素 渦流系數(shù) 縱向分子擴(kuò)散 固定相傳質(zhì)阻力 流動(dòng)相傳質(zhì)阻力 其他 非線性等溫 活性中心 死體積 進(jìn)樣管 連接管 檢測(cè)器 其他 進(jìn)樣技術(shù) 氣化溫度 2?柱內(nèi)2?柱外2?總 分離度及其影響因素 分離度的定義 色譜分離的三種情況 實(shí)現(xiàn)分離的條件 峰間距： 峰寬： 柱效能 增大 ，峰寬 減小 ?全面反映兩峰分離程度的參數(shù)－分離度 R ?相鄰兩峰保留時(shí)間之差與兩組分色譜峰的 峰底寬度之和的一半的比值稱為分離度 R 對(duì)于對(duì)稱的高斯峰 ( 1 ) ( 2 )( 2 ) ( 1 )4,4b b bRRttR? ? ? ??????當(dāng) 時(shí)，R=，分離程度 89％ R = 1 . 0 4 4 9 81 . 5 6 9 9 . 8 7R????時(shí)， 分離（峰間距 ），分離程度 ％時(shí)， 分離，分離程度 ％一般采用 R=。 進(jìn)樣的方式和進(jìn)樣技術(shù)，以及進(jìn)樣器、檢測(cè)器、連接管的死體積造成的譜帶擴(kuò)寬，稱為柱外效應(yīng)。 載體或吸附劑表面的活性中心對(duì)組分的吸附力太強(qiáng)，使組分遲遲不得釋放而造成拖尾。但 小，柱的滲透性小，柱前壓力高，對(duì)儀器性能要求高。 m in,optmu H H uu H uL C DH?min增大， 顯著下降，得到 的繼續(xù)增大，傳質(zhì)阻力占主要地位， 隨 增大。00()121 2 0 .0 123110 .0 12121ememe m emmsmmmsHHHHGi d d i n g skDD d f uk k uHd p Dkkk d p u uDD q k d f u d p u d p uHd p Dd p u ukD?????? ? ?? ?????? ? ??????? ? ? ? ?????????? ? ? ? ? ??????－－－－－隨 而變化當(dāng) 時(shí)，當(dāng) 時(shí)， 經(jīng)典項(xiàng)修改后的速率理論偶合方程式為：液相色譜：mD 速率理論方程式的討論 （ 1）流速對(duì)塔板高度 H的影響 曲線的最低點(diǎn) H最小，以 Hmin表示，柱效能 最高。 2 2 39。39。 22239。239。 渦流擴(kuò)散和流動(dòng)相傳質(zhì)效應(yīng)相互偶合形成 偶合渦流擴(kuò)散項(xiàng) Hem。39。 2 39。 2239。? 與顆粒微孔中被流動(dòng)相所占據(jù)部分 的分?jǐn)?shù)及與容量因子有關(guān)的常數(shù) 聯(lián)合上述四項(xiàng)影響色譜區(qū)帶寬化的因素： ? ?2 2 2 2 239。1mmmk dp uHLD k?? ? ??對(duì)于液相色譜： 2 2mmmd p uHLD? ???式中： ?
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