紅外基本原理ppt課件-資料下載頁(yè)
2025-01-17 18:54本頁(yè)面
【正文】 還原 M1 BS I II M2 D 07:01:44 邁克爾干涉儀工作原理圖 07:01:44 第四節(jié) IR的定性分析 一 、 對(duì)試樣的要求 1） 試樣應(yīng)為 “ 純物質(zhì) ” （ 98%） ， 通常在分析前 ， 樣品需要純化； 對(duì)于 GCFTIR則無(wú)此要求 。 2） 試樣 不含有水 （ 水可產(chǎn)生紅外吸收且可侵蝕鹽窗 ） ； 3） 試樣 濃度或厚度應(yīng)適當(dāng) ， 以使 T在合適范圍 （ 15～ 70％ ） 。 07:01:44 二、制樣方法 sampling methods 1）氣體 ——?dú)怏w池 2）液體： ①液膜法 ——難揮發(fā)液體（ BP》 80?C） ②液體池法 ——沸點(diǎn)低易揮發(fā)的樣品 溶劑： CCl4 ， CS2常用。 3) 固體 : ①研糊法（液體石臘法） ② KBr壓片法 ③薄膜法 07:01:44 三 、 定性分析 1. 已知物的簽定 將試樣譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照或與相關(guān)文獻(xiàn)上的譜圖對(duì)照 。 2. 未知物結(jié)構(gòu)分析 如果化合物不是新物質(zhì) ， 可將其紅外譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照 （ 查對(duì) ） 如果化合物為新物質(zhì) ， 則須進(jìn)行光譜解析 ， 其步驟為： 1） 該化合物的信息收集：試樣來(lái)源 、 熔點(diǎn) 、 沸點(diǎn) 、 折光率 、 旋光率等； 2） 不飽和度的計(jì)算： 通過(guò)元素分析得到該化合物的分子式 ， 并求出其不飽和度 ?. 07:01:44 不飽和度 degree of unsaturation 定義： 指分子結(jié)構(gòu)中達(dá)到飽和所缺一價(jià)元素的“對(duì)”數(shù)。 如：乙烯變成飽和烷烴需要兩個(gè)氫原子，不飽和度為 1。 計(jì)算： 若分子中僅含一，二，三，四價(jià)元素（ H， O， N，C）， 則可按下式進(jìn)行不飽和度的計(jì)算： n4 ， n3 ， n1 分別為分子中四價(jià)，三價(jià)，一價(jià)元素?cái)?shù)目。 例： C9H8O2 ? = 1+9+（ 0 – 8 ） / 2 = 6 2nnn1 134?????07:01:44 2nnn1 134????? ?=0 時(shí) ， 分子是飽和的 ， 分子為鏈狀烷烴或其不含雙鍵的衍生物； ?=1 時(shí) ， 分子可能有一個(gè)雙鍵或脂環(huán)； ?=3 時(shí) ， 分子可能有兩個(gè)雙鍵或脂環(huán)； ?=4 時(shí) ， 分子可能有一個(gè)苯環(huán) 。 一些雜原子如 S、 O不參加計(jì)算 。 3） 查找基團(tuán)頻率 ， 推測(cè)分子可能的基團(tuán)； 4） 查找紅外指紋區(qū) ， 進(jìn)一步驗(yàn)證基團(tuán)的相關(guān)峰； 5） 能過(guò)其它定性方法進(jìn)一步確證： UVVis、 MS、 NMR、 Raman等 。 作用： 由分子的不飽和度可以推斷分子中含有雙鍵，三鍵，環(huán)，芳環(huán)的數(shù)目，驗(yàn)證譜圖解析的正確性。 07:01:44 四 、 紅外光譜特點(diǎn) 1） 紅外吸收只有振 轉(zhuǎn)躍遷 ， 能量低； 2） 應(yīng)用范圍廣：除單原子分子及單核分子外 ， 幾乎所有有機(jī)物均有紅外吸收； 3） 分子結(jié)構(gòu)更為精細(xì)的表征：通過(guò) IR譜的波數(shù)位置 、 波峰數(shù)目及強(qiáng)度確定分子基團(tuán) 、 分子結(jié)構(gòu)； 4） 定量分析； 5） 固 、 液 、 氣態(tài)樣均可用 ， 且用量少 、 不破壞樣品； 6） 分析速度快 。 7） 與色譜等聯(lián)用 （ GCFTIR） 具有強(qiáng)大的定性功能 。
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