高效液相色譜法bppt課件-資料下載頁
2025-05-07 12:08本頁面
【正文】 性質(zhì)及其結(jié)構(gòu) 是什么 ？ 分析樣品的 復(fù)雜程度 ， 大概有 多少種 組分 樣品 量 、 樣品的 形態(tài) 要求的 檢測(cè)限 、 測(cè)定限 、 靈敏度 、 分析時(shí)間 有無分析 實(shí)例和標(biāo)準(zhǔn)樣品 以及 相關(guān)分析資料 實(shí)驗(yàn)設(shè)備 情況 液相色譜分離類型選擇參考表 第六節(jié) 高效液相色譜法的應(yīng)用 一 、 在食品分析中的應(yīng)用 食品營(yíng)養(yǎng)成分分析：蛋白質(zhì) 、 氨基酸 、 糖類 、色素 、 維生素 、 香料 、 有機(jī)酸 （ 鄰苯二甲酸 、檸檬酸 、 蘋果酸等 ） 、 有機(jī)胺 、 礦物質(zhì)等； 食品添加劑分析：甜味劑 、 防腐劑 、 著色劑（ 合成色素如檸檬黃 、 莧菜紅 、 靛藍(lán) 、 胭脂紅 、日落黃 、 亮藍(lán)等 ） 、 抗氧化劑等； 食品污染物分析：霉菌毒素 （ 黃曲霉毒素 、黃桿菌毒素 、 大腸桿菌毒素等 ） 、 微量元素 、多環(huán)芳烴等 。 二 、 在環(huán)境分析中的應(yīng)用 多環(huán)芳烴 （ 特別是稠環(huán)芳烴 ） 、 農(nóng)藥 （ 如氨基甲酸脂類 ， 反相色譜 ） 殘留等 。 三 、 在生命科學(xué)中的應(yīng)用 低分子量物質(zhì) ， 如氨基酸 、 有機(jī)酸 、 有機(jī)胺 、類固醇 、 卟啉 、 糖類 、 維生素等的分離和測(cè)定 。 高分子量物質(zhì) ， 如多肽 、 核糖核酸 、 蛋白質(zhì)和酶 （ 各種胰島素 、 激素 、 細(xì)胞色素 、 干擾素等 ） 的純化 、 分離和測(cè)定 。 例 1. 環(huán)境中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量分析 固定相：薄殼型硅膠 (37 ～ 50?m) 流動(dòng)相：正己烷 流 速： mL/min 色譜柱： 50cm?(內(nèi)徑 ) 檢測(cè)器：差示折光檢測(cè)器 可對(duì)水果、蔬菜中的農(nóng)藥殘留量 進(jìn)行分析。 例 2. 稠環(huán)芳烴的分析 稠環(huán)芳烴多為致癌物質(zhì) 。 固定相：十八烷基硅烷化鍵合相 流動(dòng)相： 20%甲醇 水 ～ 100%甲醇 線性梯度淋洗， 2%/min 流 速： 1mL/min 柱 溫： 50 186。C 柱 壓： 70 ?104 Pa 檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器 四 、 在醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)中的應(yīng)用 合成藥物：抗生素 、 抗憂郁藥物 （ 冬眠靈 、氯丙咪嗪 、 安定 、 利眠寧 、 苯巴比妥等 ） 、 黃胺類藥等 。 天然藥物生物堿 （ 吲哚堿 、 顛茄堿 、 鴉片堿 、強(qiáng)心甙 ） 等 五 、 在無機(jī)分析中的應(yīng)用 陽離子 、 陰離子的分析等 。 五、制備型液相色譜 （ preparative liquid chromatography） 獲得高純物質(zhì)（色譜純）的有效方法。 半制備柱（內(nèi)徑 8mm，長(zhǎng)度 15～ 30cm），一次制備量 ０ .1～ 1mg； 1. 色譜柱的柱容量（柱負(fù)荷） 對(duì)分析柱： 不影響柱效時(shí)的最大進(jìn)樣量； 對(duì)制備柱： 不影響收集物純度時(shí)的最大進(jìn)樣量； 超載： 進(jìn)樣量超過柱容量。柱效迅速下降，峰變寬。 超載可提高制備效率，以柱效下降一半或容量因子 k降低 10%為宜。 2. 液相制備色譜的方法 收集組分時(shí)，通常有以下情況： （ 1）可獲得良好分離，主峰 使用制備柱，超載提高效率； （ 2）兩主成分之間的小組分； 超載，分離切分使待分離組分成為 主成分（富集）后，再次分離制備。 3. 制備型液相色譜 制備型液相色譜 ：結(jié)構(gòu)與分析型一樣，但泵流量大、 進(jìn)樣量大、采用制備柱；柱后餾分收集器。 制備柱 ：內(nèi)徑 20～ 50mm，柱長(zhǎng) 50cm。
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